2020-11-07 12:21:50, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
牙膏配方包括摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、甜味剂等多种成分,其中保湿剂和甜味剂通常采用丙二醇、山梨醇和甘油。由于二甘醇(DEG)与丙二醇、甘油的化学性质相似,且价格更低,不法商贩将二甘醇假冒甘油添加到牙膏中进行销售。
实践证实,二甘醇能够引起的多种系统性疾病,甚至可导致急性肾衰甚至死亡。此外,二甘醇中可能含有毒残留物乙二醇(EG)。因此,检测牙膏中的二甘醇、乙二醇对保护消费者健康来说非常重要。
牙膏中二醇类化合物检测方案
本方案选用最新 Agilent 8890 + 5977B GC/MSD 系统(仪器型号可适当向下兼容),优选 Agilent J&W DB-Wax 超高惰性色谱柱对二甘醇和乙二醇进行分析。
图 1. Agilent 5977B GC/MSD
1. 分析条件
2. 结果讨论
图 2. 浓度为 0.1 mg/mL 的分析物和有关物质的 GC/MS 总离子流色谱图
在本方案中,对比了安装与不安装保护柱的色谱分析结果差异,证明使用 5 m × 0.25 mm Agilent Ultimate Plus 去活熔融石英管线作为保护柱,可确保在活性化合物分析中获得优异的性能和可靠的结果;对比了不同供应商的 Wax 色谱柱的色谱分析结果差异,证明 Agilent J&W DB-Wax 超高惰性气相色谱柱可确保获得更好的峰形以及更稳定、更一致的分析结果。
此外,在实际样品分析中没有发现二甘醇和乙二醇,却利用 NIST 谱库鉴定出乙酸薄荷酯、1,2 - 丙二醇、薄荷醇、甘油、麝香草酚和尼泊金甲酯等成分,这些化合物均不会对二甘醇和乙二醇的分析结果产生干扰。算是“无心插柳柳成荫”——使用本方案对剖析牙膏成分也非常合适。
拓展阅读:
牙膏检测的待测项目不止二醇类化合物,具体包括:成分检测、质量检测、微生物检测、氟检测、钾盐含量检测、甘油检测、荧光剂检测、泡沫检测、重金属检测、碳酸钙检测、美白检测、过敏性检测、活性酶检测、抑菌除菌检测等。
牙膏检测相关国家标准包括:
GB/T 8372-2017 牙膏
GB/T 21842-2008 牙膏中二甘醇的测定
GB 22114-2008 牙膏用保湿剂 甘油和聚乙二醇
GB 22115-2008 牙膏用原料规范
GB/T 22730-2008 牙膏中三氯甲烷的测定 气相色谱法
GB/T 23957-2009 牙膏工业用轻质碳酸钙
GB 24957-2009 牙膏工业用单氟磷酸钠
GB 24568-2009 牙膏工业中磷酸氢钙
GB/T 31532-2015 牙膏中丁磺氨钾和糖精钠的测定 高效液相色谱法
GB/T32118-2015 牙膏中甲醛含量的测定高效液相色谱法
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