2020-10-28 03:52:26, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
导读
《西京杂记》曰:‘九月九日佩茱萸,食蓬饵,饮菊花酒,云令人长寿’。九九重阳节,登高饮酒,相传是汉朝流传至今的习俗。一杯菊酒寄托着人们浓浓的乡思。
近日,一则《重阳将至 海关助岭南米酒”醉天下“》的新闻介绍到,为了简化白酒出口审批流程,缩短通关时间,海关单位帮助企业提高自身实验室检测能力,对企业实验室出具的塑化剂检测报告予以采信。让小编忍不住想和大家分享:白酒中的塑化剂检测到底如何去搞定它?
塑化剂其实又称增塑剂,是一类在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂。它的种类很多,包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯等。狭义的塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类物质。
听着玄乎的工业助剂和咱喝的白酒有什么关系呢?
原来,白酒在生产过程中可能因生产设备中塑化剂的迁移或加工助剂含有塑化剂等而受到影响和污染。英国、意大利、德国、法国、加拿大、马来西亚等国家和我国的港澳地区都要求对进口酒类检测塑化剂,向这些国家地区出口白酒,企业报检应逐批提交塑化剂检测报告,确保符合进口国家和地区的要求。当然,自己喝的话,长期饮用塑化剂超标的白酒,会损害男性生殖能力,促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害,甚至会毒害人类基因。
《卫办监督函〔2011〕551号卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》规定,食品中的邻苯二甲酸二(α-乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5 mg/kg、9.0 mg/kg和0.3 mg/kg。
应对危害严重的塑化剂,让我们一起来探讨,如何准确的去测定它吧!
参考标准:GB 5009.271-2016 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》
使用仪器:岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪
岛津GCMS-QP2020 NX的特点:
✔ 匠心打造,更高精度,低实验成本
✔ 徒手维护、智能判断:创新设计的“Click Tek”技术,可视化过滤器、维护便利
✔ 多种定制分析系统引领未来实验室
样品前处理:量取白酒试样5.0 mL于具塞比色管中,置于在85℃水浴中加热30 min,取出放置冷却至室温后,加入1 g氯化钠(优级纯),2.0 mL正己烷,加盖密封后在涡旋混合器上振荡提取2 min,静置分层,取上层清液进行GCMS分析。
再来一起看看仪器对多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离和定量结果吧。
15种邻苯二甲酸酯总离子流色谱图
1. 邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)
2. 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)
3. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)
4. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 (DMEP)
5. 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯 (BMPP)
6. 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP)
7. 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP)
8. 邻苯二甲酸二己酯(DNHP)
9. 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)
10. 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)
11. 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)
12. 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)
13. 邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)
14. 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)
15. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)
分别取市场销售的两种白酒(均为52°),样品各5.0 mL,将15种邻苯二甲酸酯混合标准溶液添加于该样品中,样品中各组分加标浓度均为0.1 mg/kg,平行制备3份,按照前述方法前处理与分析。考察方法回收率,回收率结果均在70~130%之间,见下表:
重阳登高处,举杯向来方,饮尽乡思愁,但愿酒无塑。岛津公司GCMS-QP2020 NX 气质联用仪可以通过简单快捷的操作,助您实现白酒品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的准确定量检测。
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撰稿人:钟跃汉
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