涂料中苯系物含量的测定方案

2020-10-02 15:29:10 浙江福立分析仪器有限公司


方案背景

苯、甲苯等苯系物被称为“芳香杀手”危害着人体健康。苯系物主要来源于装修用油漆、涂料、粘合剂、装饰板、树脂等材料,其中涂料是室内装修常用的一种装饰材料。根据《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》、《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》、《GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》福立仪器工程师进行了涂料中苯系物含量的测定,分析结果如下。


实验室条件


1.参考标准:

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》、《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》、《GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》

2.方法介绍:

涂料样品经溶剂稀释后,加入合适的内标物,经6%氰丙基苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细柱分离,FID检测器检测,采用多点内标法定量试样中苯系物的含量。

3.仪器设备:

3.1 GC9720Plus-FID气相色谱仪

3.2 FL1092T自动进样器(选配)

3.3 RB-624/60m*0.25mm*1.4um

3.4 分析天平,感量0.0001g

4.试剂及标准品:

4.1 5种苯系物,1000mg/L

4.2 异丁醇,5000mg/L

4.3 乙醇,色谱纯

5.溶液配制

5.1内标标准溶液配制

取5个样品瓶,分别加入250、100、50、  20、10uL(4.1),再各加入20uL内标液(4.2),再用乙腈定容至1000uL,配制成5种苯系物各组分质量分别为250、100、50、2010ug和内标物质量为100ug的梯度标准溶液,待测。

5.2样品配制

称取搅拌均匀后的试样约1.0g,加入20uL内标液(4.2),加入5mL乙腈溶解,摇匀待测。




实验谱图及数据结果

1.典型谱图

水性涂料 5种苯系物(50ug)典型谱图

1.异丁醇(内标物)2.苯 3.甲苯 4.乙苯 5.间对二甲苯 6.邻二甲苯

  

溶剂型涂料 5种苯系物(2000ug)典型谱图

1.苯  2.正庚烷(内标物) 3.甲苯 4.乙苯 5.对间二甲苯 6.邻二甲苯

2.重复性实验

水性涂料 

5种苯系物(50ug)重复性叠加谱图及结果



3.校正曲线





4.检出限

在取样量为1g时,本方法检出限、定量限如下图所示:

5.样品谱图及分析结果

水性涂料样品谱图及测定

甲苯两针相对偏差为0.69%,间对二甲苯两针相对偏差为2.56%,苯系物总和的相对偏差为1.45%,两针苯系物总和平均值为8.7730mg/kg,小于100mg/kg,符合国标要求。


 

END

 


 

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