岛津EPMA超轻元素分析之五: 局部N元素富集造成不锈钢管微裂纹?

2020-09-19 09:04:57, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司


●导读

超轻元素一直以来都是电子探针微束分析中的一个难点,而元素N是钢铁材料中重要的元素之一,如何对超轻元素N进行准确测试和表征是很多材料学者比较关心的问题。岛津电子探针EPMA通过配置兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体以及52.5°的高特征射线取出角,实现了对超轻元素的高精度分析。

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超轻元素的特点

电子探针微束原位分析中,超轻元素的测试是一个很大的挑战,其中最主要的一个原因是超轻元素的特征X射线波长较长能量较低穿透性较差,被电子束入射源激发产生的特征X射线信号大部分被试样基体吸收,少量从基体出射的信号需要利用高灵敏度、大晶面间距的分光晶体分光后才能被计数器检测到。

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N元素在不锈钢中的作用

元素N是双相不锈钢中的有益元素,双相不锈钢的强度和耐蚀性能因为N元素的合金化作用而表现的更为优异。N可以扩大钢的奥氏体相区,是一种很强的形成和稳定奥氏体元素,其效力约是镍的20倍,在一定限度内可代替部分昂贵的Ni。

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不锈钢管中N元素的电子探针测试

某采用双相不锈钢制作的换热器管件,在用胀管工艺实现管束和管板的连接时发生换热管管壁胀裂现象。使用岛津EPMA对胀裂区域附近的位置进行微区解析。

岛津电子探针(EPMA-1720 和 EPMA-8050G)

选取距离裂纹不同距离的5个位置进行定量分析,结果显示,随着所选区域远离裂纹,N元素含量逐渐递减,在距离裂纹250μm后的组织区域趋于基体成分含量,其他元素含量较为均匀。

对裂纹附近处的N元素的面分析可以直观地反映出N的分布特征,即从裂纹附近到基体,N元素含量有逐渐递减的变化趋势,直到基体附近趋于稳定。定量点分析和面分析的N元素变化趋势特征可以相互印证。

图1 定量测试位置:等距离从裂纹附近到基体测试5个点

表1 电子探针EPMA-1720定量测试结果(Wt%)

图2 裂纹附近元素N的分布特征

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失效过程分析

在双相不锈钢中N是强奥氏体化形成元素,随着N含量的增加,铁素体含量逐渐减小,晶粒尺寸较大的奥氏体逐渐增加,由于此不锈钢换热管件局部的N的富集,导致此处出现了异常的组织分布,即晶粒尺寸粗大的奥氏体单相区在此处形成,粗大奥氏体的塑性和强度均较正常双相钢差,使得在不锈钢管在加工过程中容易萌生微裂纹,最终扩展出现胀管的现象。

结论

使用岛津EPMA对出现裂纹的双相不锈钢管件进行了微区的定量测试,结果表明在裂纹附近位置中发现了局部的超轻元素N的富集,在裂纹附近的元素面分析也印证了这一点。这种元素N的富集导致此处出现异常的单相粗大奥氏体组织,此种异常组织的力学性能均较正常组织差,是加工过程中出现裂纹的根本原因。岛津电子探针EPMA对超轻元素的轻微变化都有很高的灵敏度,可为钢铁材料的研发、测试和失效分析等过程提供可靠的数据支持。

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撰稿:赵同新、崔会杰


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