一文读懂|如何利用XRD进行织构分析？

2020-09-08 22:33:35, 张玉成 布鲁克衍射荧光事业部

 

在所有固体材料中无机材料占大部分，其中单晶（如Si、GaAs、金刚石等）很少，绝大多数材料是以多晶形式使用的；多晶材料中，理论上，每个晶粒的晶体学取向是完全无序的、随机分布的。
然而，许多材料经过轧制、拉伸、挤压等变形过程，或者即使不经过变形，如凝固、PVD、CVD、热处理等，多晶体中的各晶粒呈现出或多或少的统计不均匀分布（取向几率分布不同）,  这种现象叫做择优取向，这种组织结构称之为织构。
 

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为什么要研究织构？
a、织构的存在，将导致材料性能的各项异性；
b、织构的存在，有时是有害的，比如加工过程中出现“制耳”；
 
c、织构的存在，有时是有利的，比如钢板中如果形成大量的{111}面织构的话，材料的深冲压性能将大幅提高。
因此，进行深入的织构研究，对新材料的研发、产品工艺控制有极大的指导意义。


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织构研究有哪些方法？
织构研究主要有以下几种方法：
现在的织构分析方法，以XRD和EBSD为主，两者各有优劣，很多时候两者往往结合使用：
  • XRD法制样简单、测量结果较为宏观；
  • EBSD法制样复杂、测量结果较为微观，但EBSD可以给出直观给出晶体取向的分布。


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XRD织构分析的原理

  • 若晶体样品中各晶粒呈现完全的随机取向，强度是均匀分布的：
  • 若晶体中存在织构，必将引起衍射强度发生起伏变化，这些强度变化就反应了晶粒取向在空间的不均匀分布：
  • 因此，只要测量出每一a，b角度处的衍射强度，进行极射赤面投影，即可得到极图；根据测量极图进行计算，即可得到反极图、ODF图、织构定量等信息：



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XRD织构测量的样品要求

  • 样品表面平整（若表面太粗糙，可以先用机械研磨、后用电解抛光的方法，使试样表面平坦）；
  • 样品面积不小于5×5毫米，最好10×10毫米以上；
  • 反射法要求样品具有一定的厚度保证射线被完全吸收；
  • 样品的晶粒尺寸不能太大，为保持统计性，光斑在样品表面的投影至少包含400个晶粒；
  • 样品的元素组成最好不要有荧光产生；
  • 通常需要一个无织构的粉末样品做散焦修正曲线。
 

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XRD织构测量参数，如何选择？

1 光源靶材的选择：
  • 选择原则：不同晶面2θ分的足够开，同时避免荧光X射线的干扰；
  • 反射法：Cr、Fe、Co、Ni、Cu；
  • 透射法：Mo、Ag。
2 极图数量：
  • 立方晶系至少3个极图；
  • 六方晶系至少5个极图；
  • 样品对称性越低，极图的数量要求越多。
3 Chi轴或Psi轴：
  • Chi的步长通常选5度，0-75度。
4 Phi轴：
  • 通常，0-360度， 5度/步；
  • 对于高度对称性的样品，可以只测量0-90度。
5 其它轴：
  • 对于晶粒比较大的样品，可以震荡X、Y轴使得光斑中的有效晶粒数目增加。
 

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XRD织构测量，如何配置？
一台衍射仪，可进行织构测量的最低要求：
  • 点光源 (线光源+准直管）
  • 样品台可倾转（具有Psi或Chi轴）
  • 样品台可旋转（具有Phi轴）
其余配置，需要根据样品的类型和测试的要求，进行合理的选择。


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织构分析应用举例

1 常用测量设备及参数
设备        
Bruker  D8 Advance and D8 Discover
光管
2.2 kW Cu 靶（点、线焦斑一体）
电压/电流
40 kV / 40 mA
主光路
多道毛细管
样品台
紧凑型尤拉环
探测器
能量色散型阵列探测器LYNXEYE XE-T

2 极图分析结果
1 测量极图

2 计算极图

3 反极图分析结果

4 ODF截面图分析结果

5 ODF图3D显示结果
 

6 织构定量分析结果




 
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