2020-09-08 22:33:35, 张玉成 布鲁克衍射荧光事业部
在所有固体材料中无机材料占大部分,其中单晶(如Si、GaAs、金刚石等)很少,绝大多数材料是以多晶形式使用的;多晶材料中,理论上,每个晶粒的晶体学取向是完全无序的、随机分布的。
然而,许多材料经过轧制、拉伸、挤压等变形过程,或者即使不经过变形,如凝固、PVD、CVD、热处理等,多晶体中的各晶粒呈现出或多或少的统计不均匀分布(取向几率分布不同), 这种现象叫做择优取向,这种组织结构称之为织构。
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为什么要研究织构?
a、织构的存在,将导致材料性能的各项异性;
b、织构的存在,有时是有害的,比如加工过程中出现“制耳”;
c、织构的存在,有时是有利的,比如钢板中如果形成大量的{111}面织构的话,材料的深冲压性能将大幅提高。
因此,进行深入的织构研究,对新材料的研发、产品工艺控制有极大的指导意义。
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织构研究有哪些方法?
织构研究主要有以下几种方法:
现在的织构分析方法,以XRD和EBSD为主,两者各有优劣,很多时候两者往往结合使用:
XRD法制样简单、测量结果较为宏观;
EBSD法制样复杂、测量结果较为微观,但EBSD可以给出直观给出晶体取向的分布。
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XRD织构分析的原理
若晶体样品中各晶粒呈现完全的随机取向,强度是均匀分布的:
若晶体中存在织构,必将引起衍射强度发生起伏变化,这些强度变化就反应了晶粒取向在空间的不均匀分布:
因此,只要测量出每一a,b角度处的衍射强度,进行极射赤面投影,即可得到极图;根据测量极图进行计算,即可得到反极图、ODF图、织构定量等信息:
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XRD织构测量的样品要求
样品表面平整(若表面太粗糙,可以先用机械研磨、后用电解抛光的方法,使试样表面平坦);
样品面积不小于5×5毫米,最好10×10毫米以上;
反射法要求样品具有一定的厚度保证射线被完全吸收;
样品的晶粒尺寸不能太大,为保持统计性,光斑在样品表面的投影至少包含400个晶粒;
样品的元素组成最好不要有荧光产生;
通常需要一个无织构的粉末样品做散焦修正曲线。
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XRD织构测量参数,如何选择?
1 光源靶材的选择:
选择原则:不同晶面2θ分的足够开,同时避免荧光X射线的干扰;
反射法:Cr、Fe、Co、Ni、Cu;
透射法:Mo、Ag。
2 极图数量:
立方晶系至少3个极图;
六方晶系至少5个极图;
样品对称性越低,极图的数量要求越多。
3 Chi轴或Psi轴:
Chi的步长通常选5度,0-75度。
4 Phi轴:
通常,0-360度, 5度/步;
对于高度对称性的样品,可以只测量0-90度。
5 其它轴:
对于晶粒比较大的样品,可以震荡X、Y轴使得光斑中的有效晶粒数目增加。
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XRD织构测量,如何配置?
一台衍射仪,可进行织构测量的最低要求:
点光源 (线光源+准直管)
样品台可倾转(具有Psi或Chi轴)
样品台可旋转(具有Phi轴)
其余配置,需要根据样品的类型和测试的要求,进行合理的选择。
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织构分析应用举例
1 常用测量设备及参数
设备
Bruker D8 Advance and D8 Discover
光管
2.2 kW Cu 靶(点、线焦斑一体)
电压/电流
40 kV / 40 mA
主光路
多道毛细管
样品台
紧凑型尤拉环
探测器
能量色散型阵列探测器LYNXEYE XE-T
2 极图分析结果
1 测量极图
2 计算极图
3 反极图分析结果
4 ODF截面图分析结果
5 ODF图3D显示结果
6 织构定量分析结果
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