2020-06-13 16:18:06, 创新中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
针对复杂基质样品的分析,岛津公司一直致力于开发各种在线前处理技术来实现检测过程的自动化。其中基于稳定的超临界流体技术,应用于样品的在线提取上,成功开发了超临界流体萃取超临界流体色谱联用仪Nexera UC(图1)。
图1 Nexera UC荣获2015年Pittcon Editor''s Award奖项
岛津中国创新中心在Nexera UC基础上,将超临界流体色谱(SFC)应用到二维柱切换系统的第一维,开发了脂溶性成分自动前处理分析系统,实现了油脂样品的在线净化和自动化分析(图2)。
图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图
超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体,由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar),并且和有机溶剂相比更加环保,因此被广泛使用(图3)。
图3 纯物质相图
由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近,因此经常被用来替代正己烷进行正相提取,或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好,可以实现该类样品的直接进样,因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。
本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品,并且和反相液相系统兼容性好的这一特点,搭建了一套全新的二维色谱系统(图4)。油类样品进行简单稀释后,就可以注入第一维的SFC,在线去除油脂后,再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。
图4 SFC-LC二维色谱系统流路图
使用该系统,已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟,显著提高分析效率和自动化程度(图5)。并且由于前处理步骤大大减少,分析结果的准确度也得到明显提高。
图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比
应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测,在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质,对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品,使用该方法,均得到了良好的回收率结果。
图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果(纵坐标单位μg/kg)
参考文献
ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography
ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography
Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.
往期回顾
20
5-2020
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05-20 欧美克仪器
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