2020-05-27 12:14:11, 瑞思泰康 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
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柱子辣么多,我要如何选?
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这个系列最后一部分终终终于来啦!
在第1-3篇文章中,讲了我们如何在没有标准方法的前提下选择GC色谱柱的过程,希望它为某个化合物或一组化合物选择合适的色谱柱提供了基础,现在我们想说下不常见的选择柱子的过程。比如:当进样涉及气体样品环时,如何选择合适的色谱柱内径(ID)
这里,我们将讨论使用多端口气体采样阀的压力回路系统,如下所示,这些系统在天然气分析和温室气体分析中常见。
像这种多端口气体采样阀的压力回路系统我们的经验如下: 样品环的体积(以mL计)不应超过载气流速的1/10(以mL/ min计),以保持化合物峰尖锐。如果使用1mL样品环,为了防止化合物峰变得过宽,载气流速应至少为10mL / min,这是1/16”OD(1mm ID)微填充色谱柱的常用流速,所以这是应使用的最小ID色谱柱。
例如: 假设您使用的是0.25mm内径色谱柱,载气流速为1mL / min; 那么样品环的大小不应超过0.1mL(或100μL)。
重点来了!!!请记住有关此经验法则的一些事项:
1. 仅适用于气体样品环,而不适用于气密注射器(它可以比样品环更快地注射样品)。
2. 仅适用于化合物不能在色谱柱或仪器内冷凝(并重新聚焦成窄带)的情况。 如果化合物能够在柱端冷凝聚集,则可以注入更大的气体体积而不会获得更宽的峰。
3. 不要将样品环体积与样品浓度混淆。 上述规则仅参考样品环体积,而不是样品中的化合物浓度。
4. 一般而言,样品环体积越小,峰越尖锐。
通过酸性碱性化合物来选择柱子
还有种情况是涉及仅含有酸性(和中性)或碱性(和中性)化合物的样品。 所幸,有些色谱柱具有酸化或碱性液相或填料,可产生更好的峰形(拖尾更少),有更高的化合物灵敏度。
常见的酸化毛细管柱包括Stabilwax-DA(类似于填充柱的液相FFAP)。 其他酸化填料包括:
A. 使用少量H3PO4的任何担体。B. CarboBlack B-DA。
常见的碱性毛细管柱包括 Stabilwax-DB, Rtx-5 Amine, Rtx-35 Amine和Rtx-Volatile Amine。碱性填料包括:
A. 使用少量KOH的任何担体。B. HayeSep B。
注意:不要忘记使用碱去活的进样口衬管。
还有最后一种情况:涉及非常活泼的样品(包括高酸性或碱性样品); 它们反应性很强,会破坏毛细管柱和填充柱的固定相。
对于这种情况,有两款色谱柱比所有其他柱更坚固耐用。 它们都是填充柱:
1. 5% Krytox® , CarboBlack B担体, 镍(或 Hastelloy®) 管柱。Catalog # 80127-___
2. Chromosorb® T, PTFE (或镍,或 Hastelloy®) 管柱。
如果您根本无法使用其中一个填充色谱柱并需要使用毛细管色谱柱,那么请尝试使用厚膜Rtx-1,因为它是最坚固的WCOT(壁涂开口管)色谱柱。
最后!为期一个月的这系列四篇文章就到此结束啦!小编无法涵盖所有可能的情况,但希望这些文章能帮到大家,靴靴大噶,我们下期内容见!
往期精彩回顾:干货|如何选择正确的GC色谱柱?(一)
干货|如何选择正确的GC色谱柱?(二)
干货|如何选择正确的GC色谱柱?(三)
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