鲜奶、奶粉中邻苯二甲酸酯类增塑剂 GCMS检测方案

邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters, PAEs)常作为聚氯乙烯（PVC）、纤维素树脂、天然橡胶、合成橡胶的增塑剂。邻苯二甲酸酯与塑料主体结构之间不是以化学键相结合的，所以在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染食品、污染环境。研究表明，邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。另外，邻苯二甲酸酯已经被WHO公布为环境荷尔蒙，在体内会干扰人体的内分泌系统。

鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。

准确称量5g鲜奶样品于25ml具塞磨口离心管中，加入10ml正己烷，涡旋振荡5min；超声提取30min；离心2min提取上清液，GCMS待检。

粉剂

准确称量1.5g奶粉于25ml具塞磨口离心管中，加5ml 60℃去离子水完全溶解；加10ml正己烷，涡旋振荡5min；超声提取30min，离心2min提取上清液，GCMS待检。

进样口温度：260℃；进样口模式：不分流模式；

色谱柱流量：恒流1.0ml/min；

柱箱升温程序：60℃（1min），20℃/min至220℃（1min），5℃/min 至250℃（1min），20℃/min 290℃（7.5min）；

溶剂延迟：7min ; 离子源温度：300℃；传输线温度：280℃；

选择离子：m/z149 223 205 104 167 279 113 127 293。