2020-05-21 05:33:47 浙江福立分析仪器有限公司
对话
一嘿,你知道吗,今天好像有点不一样呢。
—对哦,今天是小满,还是2020.5.20耶!
—额,其实我想告诉你今天有个新标准的应用方案,记得学习一下 。
方案背景
二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药:常用于植物杀菌,对植被通常具有一定的保护性。在植被种植过程中,常使用这类农药治疗植株常见病害,如白粉病、斑点落叶、根茎腐烂、大田作物锈病等。二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药通常为低毒,但是对人体粘膜会造成一定损伤。为保护环境、保障人类健康,需要对土壤和沉积物中该类农药总量进行严格的检测把控。
《HJ 1054-2019 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》由生态环境部发布,并正式于 2020年4月24日实施。该标准本着保护生态环境的保障人体健康的目的,规范了土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定方法。
福立仪器秉承着始终为广大客户提供整体应用解决方案的优良传统,在以上方案正式实施时,福立仪器专业的应用技术人员便参考以上标准,进行了相应的实验操作。今天小编就给大家带来该应用方案的分享!
实验室条件
参考标准:
《HJ 1054-2019 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》
方法介绍:
在一定的温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后,气相中的二硫化碳经气相色谱分离,用电子捕获检测器 (ECD)检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。
仪器设备:
福立GC9720 PLUS 气相色谱仪(附ECD检测器)
HS 930全自动顶空
恒温水浴振荡器:(120次/min)
分析天平:感量(0.01g、0.1mg)
一般实验室常用仪器和设备
试剂及标准品
试剂:
1.1.硫酸,ρ=1.84g/ml,优级纯。
1.2 氯化亚锡。
1.3 氯化钠,优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温。
1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
1.5 L-半胱氨酸盐酸盐。
1.6 氢氧化钠。
1.7 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L。称取20g氢氧化钠溶于少量实验用水中,稀释至50mL。
1.8 硫酸溶液:c(H2SO4)=3mol/L。取81mL硫酸,缓慢倒入实验用水中,稀释定容至500mL。
1.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液。称取12.5乙二胺四乙酸二钠和12.5g L-半胱氨酸盐酸盐,加800mL实验用水,溶解并混匀,用氢氧化钠溶液(1.7)调节pH为9-10.
1.10 氯化亚锡-硫酸溶液:ρ(SnCl2·2H2O)等于 15g/L.称取7.5g氯化亚锡,缓慢加入500ml硫酸溶液(1.8)中,溶解并混匀。
1.11 石英砂(SiO2)粒径270-830um(50-20目)。
标准品:
2.1 代森锰锌(C4H6N2S4MnZn)标准品:纯度≥97.5%。
2.2 代森锰锌标准储备液:ρ=102ug/ml。
准确称取0.0102g(精确至0.0001g)代森锰锌(2.1),移入100mL棕色容量瓶中,加入EDTA-半胱氨酸碱性溶液(1.9)溶解并定容,摇匀,在4℃以下密封避光冷藏保存,保存时间为2个月。
2.3 分别取适量代森锰锌标准储备液(2.2)于 10ml棕色容量瓶中,用EDTA-半胱氨酸碱性溶液(1.9)定容,配制成0.20、0.60、1.00、 2.00、6.00、10.0、20.0ul/mL标准使用液,临用现配。
实验谱图及数据结果
典型谱图
代森锰锌(6.0ug)酸解生成二硫化碳的典型谱图
重复性实验
代森锰锌(2.0ug)酸解生成二硫化碳的重复性谱图及结果
校正曲线及相关系数
取5支顶空瓶,依次加入3g(精确至0.1g)氯化钠,2g(精确至0.01g)石英砂(1.11),7mL氯化亚锡-硫酸溶液(1.10)和1.0mL不同浓度的标准使用液(2.3),立即密封,配制含代森锰锌分别为0.20、0.60、 1.00、2.00、6.00、 10.0和20.0ug的标准系列。将配制好的标准系列样品在80℃的恒温水浴振荡器上,以120次/min的频率震荡90min后,由低浓度到高浓度依次进样分析,以标准系列溶液中代森锰锌的含量 (ug)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,建立工作曲线。
检出限
当取样量2g时,以代森锰锌计,方法检出限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg;以二硫化碳计时,方法检出限为0.006mg/kg,定量限为0.024mg/kg。
土壤样品
1.酸解试样
去除新鲜样品中的石子、叶片等异物,混匀。称取2g(精确到0.01g)样品和3g(精确到0.1g)氯化钠(1.3)于20mL顶空瓶中,准确加入1.0mL EDTA-半胱氨酸碱性溶液(1.9)和7mL氯化亚锡-硫酸溶液(1.10),立即密封。在80℃恒温水浴振荡器上以120次/min的频率振荡90min后,24h内完成分析。
结果:未检出
2.未酸解试样
去除新鲜样品中的石子、叶片等异物,混匀。称取2g(精确到0.01g)样品和3g(精确到0.1g)氯化钠(3.1.3)于20mL顶空瓶中,加入8.0mL实验用水,立即密封,以120次/min的频率室温振荡10min后,24h内完成分析。
结果:未检出
加标回收率
取6只顶空瓶,加入3g氯化钠,2g上述土壤型土壤,于20mL顶空瓶中,准确加入1.0mL 2.0 mg/L标准使用液(2.3)和7mL氯化亚锡-硫酸溶液(1.10),立即密封。在80℃恒温水浴振荡器上以120次/min的频率振荡90min后,待测。
END
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