药物探索 | “镇痛药”布洛芬片的美国药典（USP）溶出度检测

你知道的布洛芬，究竟是何物？

布洛芬是一种非类固醇类消炎药（ NSAID），可用来缓解骨关节炎或类风湿性关节炎的症状，也可用于缓解头痛、牙痛、关节疼痛和背痛等疼痛。

布洛芬有多种制剂可供选择，如片剂，胶囊，咀嚼片以及口服溶液。在本技术笔记中，我们展示了一种对于布洛芬片溶出度检测的替代方法。

与美国药典（ USP）中关于布洛芬片溶出度检测推荐的UV检测方法不同，这种快速的HPLC替代方法可以在较短的时间内得到更好的峰形。

通过对两支不同规格但符合USP允许调整范围要求（USP 通则 <621>）的L1色谱柱进行对比。进行溶出度检测，整体分析时间小于2分钟，并且峰形可以和标液进样媲美。色谱柱的上样量也通过不同的进样体积进行了研究。

布洛芬结构式

实验条件

溶出度测定法

溶出剂的制备基于美国药典（USP）中关于布洛芬片溶出度检测的相关方法。600 mg 布洛芬片溶解于pH 7.2的磷酸盐缓冲介质中。关于溶出介质的制备，将6.89g 的磷酸二氢钠单水合物（ NaH2PO4 分子量137.99）加入800 mL 纯水中，然后用 50% NaOH调节pH到7.2 。最后定容到1000 mL。

■仪器装置：篮法，50 RPM, 900 mL

■时间点：60min单个时间点

样品通过 0.45 μm RC滤膜的针式过滤器进行过滤

■标准溶液：50 μg/mL 溶解于溶出介质

流动相制备

流动相按照布洛芬片USP相关方法进行制备，将4.0g氯乙酸溶于400mL纯水中，并通过氢氧化铵将其调节到 pH3.0 ，之后再与600mL乙腈混匀。

表1： 两支不同规格色谱柱上布洛芬片溶出度

检测的 USP 拖尾因子、峰高以及柱效

图 1： 标样与溶出样品的色谱图对比

Kinetex® C18 5 μm 150 x 4.6 mm, 流速 2.0 mL/min

图 2： 色谱柱上样量测试

Kinetex®C18 5 μm 150 x 4.6 mm, 流速 2.0 mL/min

图 3： 标样与溶出样品的色谱图对比

Kinetex®C18 2.6 μm 75 x 4.6 mm, 流速 1.8 mL/min

图 4： 色谱柱上样量测试

Kinetex®C18 2.6 μm 75 x 4.6 mm flow, 流速 1.8 mL/min

结论结论

在此关于布洛芬片的USP溶出度检测中，布洛芬的溶出含量可以通过HPLC-UV色谱法进行检出。溶出样品和标准溶液都与传统 UV 吸收检测法进行了对比。可以看出，通过采用HPLC色谱检测法，色谱峰的强度足以对溶出样品中的布洛芬进行准确定量，并且整个分析时间少于 2 分钟。

本实验使用了两支符合USP通则 <621> 调整要求的不同规格 Kinetex 色谱柱进行分析。该溶出度检测方法针对中国生物等效性（BE）市场进行调整的。该方法显示出一种与传统 UV 检测不同的新的HPLC色谱分析法。

实验享不停

&

下单享惊喜

活动说明：

■以上方法包涉及色谱柱长度，粒径不限；

■色谱柱内径ID限制 为2.0、2.1、3.0、4.6；

■优惠不适用于内径≥7.8mm的液相色谱柱以及散装填料；

■单笔订单中只能包含其中一种活动方法包；每个方法包必须按照指定产品下单，不能拆包购买；

■以上活动价格均为含税价格；

■所有满足条件的订单，需在订单上注明促销代码CN20CAT

活动时间：

2020年4月27日-5月29日

条款条件：

■本活动仅限终端用户参与；

■优惠仅限终端用户使用，且产品订单直发终端客户

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