通过Entech 7200大气预浓缩系统进样，结合中心切割技术，测定57种PAMS、醛酮类和 TO-15 类，共117 个化合物；将C2 与C3低碳组分通过中心切割单元切割至TG-BOND Alumina柱，在FID检测器上进行分析，其余组分通过TG-1MS色谱柱分离后进入质谱进行分析，结果显示，在1.25-10ppb浓度范围内线性关系数R²均在0.995以上，最低检出限可达0.005ppb，适用于环境大气中117种挥发性有机污染物的测定。

实验部分

仪器配置

Entech 7200大气预浓缩仪 (Entech)（模式：CTD）；Entech 4700高精度气体动态稀释仪；3108D罐清洗仪；Entech 6L苏码罐

Thermo Scientific^TM Trace GC 1310-ISQ7000 单四极杆气质联用仪（含FID检测器+Deans''Switch 中心切割）

TG-1MS（60m×0.25mm×1.0μm）、PLOT TG-BOND Alumina（30m×0.32 mm×5.0μm）

标准气体

外标气体标准物质：

57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质，浓度1.00ppm；

65 种TO-15 气体标准物质，浓度1.00ppm；

13 种TO-11A 醛酮类气体标准物质，浓度1.00 ppm

内标气体标准物质：

一溴一氯甲烷、1,2- 二氟苯、氘代氯苯、4- 溴氟苯

标气的配置

采用4700 高精度气体动态稀释仪，将PAMS 标气、TO-15 标气和醛酮 标准气体稀释成浓度为10 ppb 的标准混合气。内标气体浓度：100 ppb。

分析条件

样时一级冷阱温度-40℃，二级冷阱温度-60℃，二级冷阱解析温度220℃，三级冷阱聚焦温度-180℃，解析进样温度80℃，传输线温度80℃。

进样口温度：250℃ 

分流比：20:1

色谱柱：TG-1MS，60m×0.25mm×1.0μm

阻尼柱：4.31m×0.18mm×0μm

升温程序：40℃（ 14min）-5℃/min-190℃（10min）

载气控制方式：恒压模式，压力202.0 kPa

离子源温度：320 ℃ 

接口温度：300 ℃

采集方式：全扫描/TSIM 扫描同时采集

扫描范围：26-270 amu

辅助压力：84.90 kPa

切割时间：0-6.05min切割至FID 通道采集；6.05-6.35min切割至MS通道采集；6.35-6.73min切割至FID通道采集；6.73min切割回MS通道采集

色谱柱：TG-BOND Alumina

FID 温度：200 ℃ 

氢气流量：35mL/min

空气流量：350mL/min

尾吹流量：40mL/min

7200依次进样50mL、100mL、200mL、300mL、400mL

10ppb标准使用气，对应浓度为1.25、2.5、5、7.5、10ppb，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标建立校准曲线

内标浓度：100ppb，进样体积50mL

实验结果

117种挥发性有机物，其中包含了乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯等C2-C3类化合物，还包括低沸点甲醛、乙醛等醛酮类化合物。将浓度为10ppb的标准气体进行分析，进样量分别为50mL、100mL、200mL、300mL、400mL。

以1.25 ppb，2.5ppb，5ppb，7.5 ppb，10ppb建立标准曲线，一溴一氯甲烷、二氟苯、氘代氯苯和对溴氟苯4种物质作为内标。

结 论

采用Entech 7200大气浓缩系统结合气质联用仪和中心切割单元，实现117种VOCs分析。

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