构建全二维气相色谱难题之一——漏

之前说了很多全二维气相色谱的优势和应用，接下来我跟大家聊聊构建全二维系统的几个大的难题，今天先说一个最大的难题——柱连接。

大家知道，构建一个全二维气相色谱系统，要比常规的一维气相色谱复杂，除了多了一根柱子以外，还多出来两个接头。

其中一个连接一维柱和调制柱，另一个连接调制柱和二维柱。

小提示：某些应用中，可以用二维柱的前端代替调制柱，这样可以省略一个接头。

而对于我们雪景科技的高级模式来说，接头可就更复杂了，这里我们就按简单的讲吧。接头一多，自然就容易漏。我们平时没少听到客户抱怨，“怎么又漏了，怎么这么容易漏啊？”

其实，我也不想啊，可是要想不漏就是如此之难啊！

柱连接装置种类很丰富，很多厂家都有独特的产品，看上去好像都很好用，那为什么我说这是最大的难题之一呢？原因就在于全二维气相色谱对于柱连接的要求特别高，既要不漏气（基本要求），又要耐高温（很多应用需要较高温度）。而更重要的是，全二维气相色谱还要求柱连接有极小的死体积，远远高于常规一维色谱的要求，这是因为全二维色谱出来的峰宽极窄，即使只有很少的死体积（特别是调制柱到二维柱的接头，因为这里直接影响到二维进样峰宽），也会造成非常明显的拖尾，影响分离效果。

下面，我们列举一下市面上常见的几种柱连接头，然后对它们做一些考察和评估，看看应该怎么使用。

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常规金属接头

这种连接头大家可能见得最多了。采用类似常规铜管或塑料管的卡套式密封方式，用石墨合成材料作为卡套密封环，通过螺纹旋紧将密封环（ferrule）压紧在毛细柱上，产生密封效果。

常见的是Valco（VICI）的一系列色谱柱金属接头。

这类接头的特点是安装简单，用普通的扳手甚至徒手就能完成连接，而且石墨合成材料的卡套密封环可以反复重用多次。另外材料可以耐最高350C的高温，适合绝大多数气相色谱应用。这一类色谱接头在一维色谱里使用最为普遍，价格也可以接受。不过它有一个最大的缺点——死体积大，虽然在一维应用中看不出问题，但在全二维应用中会造成极大的峰拖尾，因此，在二维柱的连接中，我们不能使用这种接头。

小提示：这些接头的名称里经常会出现Zero Dead Volume（零死体积）字样，因为它的死体积在一维色谱里不会产生太大的影响。大家千万不要被它的名称给骗了，实际上，这种接头的死体积在我们今天介绍的这几种方式中是最大的。

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微流路金属接头

这一类接头是用特殊的金属刻蚀工艺在平板或金属本体上刻出精细的管路结构，配合螺母和金属密封环，对毛细管柱进行密封和连接。

常见的有安捷伦的CFT系列微流路接头和SGE（现被Trajan收购）的SilFlow系列。

由于所有材料都是金属，可以耐很高的高温（可达400C）。缺点是安装过程稍复杂，一般需要额外的工具预先安装金属密封环，而且密封环是一次性的，不可重用。死体积比刚刚提到的常规卡套金属接头小，如果用于连接调制器后端（二维柱以后），还是会造成一定的峰拖尾，在分离要求不高的情况下可以勉强使用。

另外，这种接头成本较高，特别是密封环是一次性用品，如果你安装不是很熟悉，很容易装坏造成浪费，使用起来比较心疼（土豪请忽略）。

这种接头的一个特点是可以扩展成多路接头（三通、四通或更多），在多维色谱搭建中是必不可少的部件。

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微型金属接头（SilTite μ-union）

这是一种SGE推出的特殊的金属柱接头，主要部件是一个不锈钢材质的锥形（中间大，两头小，我们平时管它叫“小米粒”），两根色谱柱穿过锥形两头的小孔，用特殊的压紧工具将锥形两头压紧在毛细柱上实现密封和连接。

由于锥形“小米粒”接头体积小，加工精度高，柱子之间的死体积非常小，是目前死体积最小的金属连接方式。可以耐高温。但安装过程比较麻烦，辅助工具比较多，安装起来需要一定的经验。其中的小米粒接头也属于一次性材料。

这种接头可以满足全二维气相色谱对峰型的要求，包括连接二维柱或之后的部分，峰拖尾和展宽都不是太大。特别对于一些高温应用（高于300C），是我们首选的连接方式。

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玻璃/石英连接头（pressfit）

这种接头外观上看就是一根玻璃管，但内部是用激光烧蚀出来的从两头到中间逐渐变小的锥形通孔。色谱柱从两头穿进去，随着内径变小色谱柱会卡在某个位置，再经过一段高温（200C以上）烘烤，色谱柱表皮材料会粘着内壁玻璃材料上，形成一圈密封层，达到密封效果。

这种接头是所有接头方式中死体积最小的，广泛用于全二维气相色谱应用中（高温应用除外），而且安装特别方便（把柱子从两头插进去固定住，再放进柱箱加热就行）。虽然一般是一次性用品，但经过一定的处理还是可以重用几次（厂家不推荐重复使用，原因大家都懂的），比较经济实用。但其最大的缺点是不耐高温，我们的经验是超过300C时，密封层会软化而造成漏气。在连接过程中，要注意柱子末端一定要切割平齐，这样才能保证密封层完整不漏气。

我们总结了以上几种色谱柱连接方式，给大家直观比较一下。

可以发现，其实没有一种接头是完美的。在实际应用中，我们需要根据具体应用选择不同的连接方式。比如我们推荐的配置中，一维柱和调制柱的连接使用常规金属接头（两通），因为此时还没有进行调制（相当于一维色谱），接头的死体积不会对峰型有明显影响，但其简单经济可反复使用的优势就很重要。而在调制柱和二维柱的连接上，如果色谱方法中柱箱温度不超过300C，我们一般选择pressfit玻璃两通接头，连接方便，死体积小，能达到最佳的分离效果；如果柱温超过300C，则选择微型金属接头（μ-union），虽然会有一些峰拖尾，但能保证高温阶段不漏气（特别对于MS检测器）。

而对于高级模式（比如分流至两个检测器，一维和全二维自动切换等），其连接方式就更多样了，需要三通、四通、甚至五通的接头，这种产品的选择面就更小（目前只有微流路金属接头可以提供一系列多路连接方式），而且需要更多的测试和经验。下面这个是典型的多维色谱系统的实际图，大家数数里面一共用了多少种接头。

最后，我想介绍一种最新的柱连接方法——FUSE，一种特殊材质玻璃管，它具有热缩管的特性，在高温下会向内压紧，这样两端穿入色谱柱后，只需要在玻璃管两端加热一下就可以实现密封，使用方便，死体积也很小，同时可以耐很高的温度（大于380C）。这种集合了pressfit玻璃两通和金属接头的新型色谱柱连接方式很有希望在未来全二维气相色谱中得到广泛应用。

小提示：雪景科技有该产品销售，如果有兴趣可以跟我们联系。

最后再提一下如何检漏。由于色谱柱尺寸小，漏气量也相对不大，常规用于管路检漏的方法都不太实用。如果采用的是氦气或氢气作载气，推荐大家使用专门的色谱柱检漏仪，很多厂家都有销售，小巧简单，只要把探头接近每个接头的连接位置（容易产生漏气的地方），灵敏度高，很适合多个接头全二维或多维色谱系统。

如果是质谱检测器，也可以用一些有机溶剂（石油醚、正己烷、丙酮等）喷在活靠近色谱柱连接接头上，然后在手动调谐模式中观察特点离子的变化情况。这种方法更加灵敏，可以准确判断漏气的位置和严重程度。

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