2019-12-06 12:32:13, 依利特 大连依利特分析仪器有限公司
人工合成着色剂主要以苯、甲苯等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应而制得的人工色素。合成着色剂能有效改善食品色泽,被广泛应用于食品加工中,中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。
肉制品生产中,着色剂虽然可以改变肉制品的色泽,增加消费者的购买欲和食欲,然而它也可以掩盖肉制品中不新鲜原料肉,成为不法销售者获取非法利益的手段。合成着色剂少量食用可经肝肾代谢排出体外,但是若长期或一次性大量食用色素含量超标的食品,可能会引起过敏、腹泻等症状,因而各国都严格控制合成着色剂的使用范围和使用量。肉制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红着色剂被列为禁用,而诱惑红限用于西式火腿类、肉灌肠类和可食用动物肠衣类食品。
本实验参考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》以及GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,采用依利特公司生产的高效液相色谱仪,对着色剂标准品,线性以及加标回收率等进行检测方法验证,并且检测实际肉制品中柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红、诱惑红的添加情况。
仪器设备与试剂
实验方法
1.样品前处理
1)将切碎的肉样,用打肉机将肉搅成糊状,并用均质机对肉制品进行均质化后,精密称取一定量的样品2.0g(精确至0.01g),置于50mL离心管中,加入20mL石油醚,涡旋1min后,5000r/min离心5min,弃去石油醚上清液,重复操作一次。
2)氮气吹干剩余石油醚,加入5mL乙醇氨涡旋1min,超声30min,以10000r/min的速度离心5min,移取上清液至10mL离心管中,重复操作一次,合并上清液。
3)上清液75℃下氮气吹至2mL左右,水洗转移至10mL离心管中,用柠檬酸调节PH值至6左右,取8mL样品上SPE小柱待净化。
2.SPE小柱的活化
聚酰胺PA-1(6mL/500mg)经5mL甲醇和5mL纯化水活化后,上样。
上样和洗脱:先用2ml纯化水冲洗,然后用2mL甲醇-甲酸溶液冲洗,抽干小柱,用5mL5%的氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于65℃条件下氮气吹干后,用1mL流动相溶解定容后,经0.45µm滤膜过滤,取溶液10μL进样。
3.色谱条件
流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液
流动相B:甲醇
色谱柱:Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm
柱温:35℃
流量:1.0mL/min
进样体积:10μL
实验结果
1.着色剂标准品分析结果
2.标准品线性相关性
配制浓度分别为0.2µg/mL、0.4µg/mL、0.8µg/mL、2.0µg/mL、4.0µg/mL、8.0µg/mL、20.0µg/mL的着色剂的混标工作液,按浓度由低至高进样,以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线,着色剂的标准溶液线性相关性结果如下。
结果表明,这5种色素在0.2µg/mL至20.0µg/mL浓度范围内,仪器检测具有良好的线性相关性。
3.最小检出限
以3倍信噪比为仪器的检出限,所得仪器及方法检出限如下:
4.加标回收率
采用方法中描述的前处理过程,对空白、猪肉样品以及加标样品进行处理后,采集数据,并计算所对应的加标回收率结果见下表。
5.实际样品分析
按照上述方法对市场上的几种肉制品中着色剂的含量情况分析结果如下:
根据前处理方法,计算得到的各肉制品中着色剂的含量见下表:
结 论
采用依利特公司EClassical 3100高效液相色谱仪,参考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》以及GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》并对实验条件做进一步优化后,对合成着色剂标准品以及市售肉制品进行检测,检测结果表明该系统线性良好,并且仪器灵敏度高、定性和定量准确,良好的仪器精密度,完全能满足肉制品中着色剂的含量测定。
参考文献
[1]GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》
[2]GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》
[3]GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》
07-01 英斯特朗
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