2019-10-29 17:10:36, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
关于“银杏酮酯药典公示稿”的岛津对应方法
秋意渐浓,最能代表秋天的一定是银杏黄。每年11月份,钓鱼台的银杏大道都能吸引成千上万的游客前往赏银杏,许多摄影师也把这儿作为拍摄外景地。
银杏俗称白果树,是侏罗纪时代孑留的植物,素有“活化石”、“植物界熊猫”之美誉。银杏树生命力强,可用于观赏,同时其提取物,富含银杏内酯类化合物,具有独特的生理作用和治疗价值。
中国是银杏故乡,银杏提取物有80%用于出口。作为第一个用于临床的高效血小板活化因子(PAF)活化因子拮抗剂,银杏内酯类化合物迄今尚未发现存在于其他任何植物中。
银杏药用价值最高的部位是银杏叶,其活性成分黄酮类化合物和内酯类化合物对心脑血管具有独特的药理作用,被广泛地用于治疗和预防心脑血管疾病。但银杏叶中的银杏酸成分具有潜在的致敏和致突变作用以及强烈的细胞毒性和免疫毒性, 因此在银杏相关制剂中严格限定其含量。
2015年版《中国药典》采用高效液相色谱法对总银杏酸进行检测,并规定银杏叶提取物中总银杏酸含量不得过10 mg/kg。2019年,国家药典委员会发布公告:“拟修订的银杏酮酯、银杏酮酯片、银杏酮酯胶囊等银杏提取物相关制剂的国家药品标准”(以下简称“公示稿”)。相比于2015版《中国药典》中总银杏酸的限量值10 mg/kg,此次标准更新,限量要求更为严格,公示稿中对总银杏酸含量限定为5mg/kg。此外,检测手段也从高效液相色谱升级为灵敏度、选择性更为强大的液相色谱-质谱联用系统。
岛津LCMS-8045
岛津采用三重四极杆质谱仪LCMS-8045, 建立了银杏酮酯中的白果新酸、银杏酸C15:1以及银杏酸C17:1的定量检测方法。白果新酸、银杏酸C15:1以及银杏酸C17:1结构式如下图2所示,英文名、CAS号及分子式等信息见表1。
图2 白果新酸、银杏酸C15:1以及银杏酸C17:1结构式图
表1 3种银杏酸化合物信息
定性测定
公示稿中采用液质联用的检测技术,对于白果新酸、银杏酸C15:1以及银杏酸C17:1的定性测定需两个方面的确认信息:保留时间、离子丰度比。岛津LabSolutions软件,可以实现保留时间及定性定量离子对丰度比自动判别。供试品与对照品中白果新酸、银杏酸C15:1以及银杏酸C17:1的保留时间匹配良好(图3),且定性定量离子丰度比自动提取识别(图4),岛津提供多种报告格式及Multidata Report Plus输出结果,以满足用户的多种需求。
图3 对照品与供试品保留时间比较
图4 定性与定量离子丰度比
标准曲线
按照公示稿的要求,分别取0、10、20、50、100、200 ng/mL 的对照品溶液进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,标准曲线相关信息如图5。三种银杏酸线性相关性较好,相关系数r>0.999,可以准确检测总银杏酸的含量。
图5. 3种银杏酸标准曲线
定量测定
取0.4 g银杏酮酯粉末,平行称取2份,按照供试稿要求进行处理,上机测定。外标校准曲线定量,定量结果如下表2,两份样品测定结果重复性好,总银杏酸含量3.488mg/kg,满足公示稿限量要求。
表2 银杏酮酯样品中总银杏酸定量结果
各位小伙伴在各个旅游景点打卡银杏的时候,不要随意采食白果哦。银杏叶及白果中均含有白果酸类的物质,只有经过提取精制的银杏酮酯提取物才能有效的去除有毒有害成分。岛津提供银杏酮酯中总银杏酸的液质联用定量方法,促进银杏资源在医药、保健食品、农药及化妆品的应用。
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