GPC+SPE联合净化法分析乳及乳制品中的有机氯残留

2019-08-12 18:57:20, 王景北京普立泰科仪器有限公司

乳及乳制品中有机氯农药残留含量是影响产品质量安全的重要因素之一。有机氯农药具有毒性大、性质稳定、难降解及脂溶性强等特点，可通过生物链及食物进行富集。近年来，乳制品的质量安全受到高度重视，世界各国对乳及乳制品中有机氯农药最大残留量也做了相当严格的规定。乳及乳制品基质复杂，富含蛋白质，脂肪，碳水化合物等，合适的前处理技术是提高检测准确性的关键。

北京普立泰科仪器有限公司参考《GBT23200.86-2016 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》，为大家深度解读乳及乳制品中有机氯农药残留的前处理方法。

前处理设备

方案一：

J2 全自动凝胶净化在线浓缩系统(GPC+AVM)，全自动固相萃取仪SPE432，氮吹浓缩仪EVA32

方案二：

J2 PrepLinc 全自动前处理平台（GPC+SPE+AVM），氮吹浓缩仪EVA32

注：近期J2前处理平台进行了版本升级，欲知更多新产品资料，请联系普立泰科！

样品提取

有机氯农药的提取溶剂一般采用丙酮、乙腈、石油醚、正己烷、二氯甲烷等，但对于多残留分析更多地采用二元有机溶剂。根据乳和乳制品的状态，液态奶等含水量较大，最好选择一种与水互溶的溶剂如丙酮、乙腈来提取，而大部分有机氯农药脂溶性较大，还需使用一种极性较弱溶剂对其进行提取。综合考虑各种试剂的特点及对人和环境毒性，最终选择的是正己烷-丙酮混合溶剂作为提取溶剂。

由于有机氯残留物可能处于被亲水磷脂膜包围的脂肪胶体中而无法提取，需要在有机溶剂提取前在奶液中加入盐，以打破这层膜，并防止乳化现象产生。

提取方法如下：

准确称取10g试样（精确到0.01g）于50mL具塞离心管中（奶粉、奶糖加10mL水溶解），加入5g氯化钠，再加入10mL提取液，用旋涡混匀器振荡1min,4000r/min离心3min，将有机相转移至100mL旋蒸瓶中，残渣再分别用10mL提取液提取两次，离心合并有机相，在40°C下旋蒸发浓缩至近干，用10mL环己烷-乙酸乙酯混合溶液充分溶解残渣，过0.45μm滤膜，带净化。

样品净化

对于有机氯农药的净化一般采用磺化法、GPC和SPE等。磺化法只适用于六六六、六氯苯等比较稳定的有机氯农药，其他有机氯农药会在磺化过程中降解，因此不适用于多种有机氯农药的净化。GPC对于去除色素、脂肪、蛋白质等大分子物质非常有效，广泛用于牛奶、油脂、粮谷、禽畜肉、鸡蛋等样品的净化。SPE净化能够除去分子量与分析物较为接近的杂物，也将为广泛的应用于各种食品中有机氯农残检测的净化。牛奶中不仅含有脂肪、蛋白质和糖类等大分子物质，还含有一些小分子物质，基质复杂。

实验发现，单独采用GPC净化或SPE净化时，样品中还存在较多干扰物质，对测定有一定的干扰，因此，需要采用GPC净化加SPE净化两步净化方式。

对有机氯的净化方法有凝胶液相色谱（GPC）和固相萃取小柱（SPE），考虑到乳和乳制品中的脂肪含量较大，因此选择GPC作为第一次净化方法，以SPE小柱作为第二次净化方法。