2019-08-08 23:21:51, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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曹建明
还在为复杂的食品中添加剂检测复杂的前处理烦恼吗?飞飞好人卡,带你飞过复杂前处理的千山万水。
前几期介绍过了食品中维生素ADE的方法,相信大家还有印象,通过双三元液相全自动在线二维分析技术,可以省去繁重的离线制备过程,分析效率得以飞速提升【1】,往期微信推送链接:
这次赛默飞针对低含量VB12添加的饲料检测,照样轻松搞定!让你从此解放双手,工作效率倍增。
饲料维生素检测难点
我们快来一起看看本次“研究对象”的庐山真面目,这么复杂的结构大家看到是不是觉得没有idea了?
(点击查看大图)
首先我们来看看国标方法有哪些?
现行有效的国标方法主要有“添加离子对试剂的反相高效液相色谱分析方法”以及“使用氨基柱的色谱分析方法”【2】【3】。
可见VB12的色谱保留存在难点,飞飞认为离子对色谱法平衡时间有点长,做一次实验搞不好要加班,有点小烦躁;
氨基柱法也要特别小心柱子的使用范围,对于习惯使用普通C18柱分析的用户而言有些不太适应。
再来看看国标对于低添加VB12预混合饲料的指导(样品溶液中维生素B₁₂浓度小于2μg/ml),需要进行离线的样品富集、净化步骤,常用手段包括固相萃取以及免疫亲和法【3】【4】。怎么办?
还得先做一次富集处理,这么多批次样品送检,有点手忙脚乱。
不用急,飞飞通过双三元液相来帮我们完成在线的富集、除杂不就OK了吗?
来我们看看是怎么做的:
使用赛默飞双三元液相系统,样品只需简单超声过滤即可大体积直接上样富集、除杂、分析,整个过程全部自动化实现了,下面是双三元液相在线富集、除杂、分析的自动化工作流程,大家快来了解一下:
(左右滑动查看图片)
赛默飞双三元特色方案介绍
赛默飞基于双三元液相平台开发了维生素B₁₂全自动在线样品富集测定方法,样品超声后过滤即可直接上样测定。
相比采用离子对色谱冗长的平衡时间,该法具有分析时间短,峰形良好的优点。
Thermo Scientific™ UltiMate™ 3000
我们再来看看飞飞介绍的双三元系统测试结果【5】:
(左右滑动查看图片)
本方法重现性良好,连续6次进样重现性RSD=0.48%,且通过色谱柱优化,相对于国标方法而言,峰形更加良好(参见下图国标方法色谱图),且自动化程度高,大大提升了分析效率。
维生索B₁₂标准色谱图(氨基柱)见图A.1;维生素B₁₂标准色谱图(C₁₈柱)见图A.2。
(左右滑动查看图片)
怎么样?飞飞介绍的双三元方法是不是很好?别再犹豫了,马上下载相关案例获取更多详情!
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参考文献:
【1】在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D3和E (张艳海,其布勒哈斯等, 色谱, Vol.33 No.3 291-297)
【2】GBT9841-2006: 饲料添加剂维生素B12粉剂
【3】GBT17819-2017:添加剂预混合饲料中维生素B12的测定高效液相色谱法
【4】GBT5009.217-2008:保健食品中维生素B12的测定
【5】AN_19026_HPLC_食品_Ultimate 3000 在线净化富集法测定预混合饲料中Vitamin B12
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