2019-08-06 18:27:49, Daisy 北京携测技术有限公司
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同学们,大家好,今天的内容是有关液相色谱中的管路和接头。
可别小看这些不起眼的管路和接头,没弄好的话,可能就会直接影响到实验的结果,如峰形变宽或者拖尾,而且有时碰到这类问题还不一定能想到是管路和接头引起的。
在ChromClass之前的课程中也有讲过类似的内容,大家可以浏览以下链接:
●有没有检查各管线接头漏不漏?
●换管线记得按各品牌专款专用哦
●没有对应品牌的管线怎么办呢?
接着今天的内容:
管路内径
首先我们来看看液相色谱系统的管路。
通过上面的示意图不难发现,常规液相仪器的管路分为下面几部分:
溶剂瓶至泵:可用稍大管路ID (>0.1’’);
泵至进样器:尽可能减小管路ID,可以使用最大ID (0.010’’= 0.254 mm);
进样器至色谱柱:尽可能减小管路ID,通常使用 0.007’’ (0.178 mm), 0.005’’ (0.127 mm) ID 或者更小的管路;
色谱柱至检测器:尽可能减小管路ID,通常使用 0.007’’, 0.005’’ID 或者更小的管路;
检测器至废液口:可用稍大管路ID (0.010’’)
在选择管路的时候,管路内径越小,压力相对会越大,在仪器压力允许的范围内选择小内径,减小管路长度,尽可能减小管路的死体积,以得到最优的实验数据。
管路材质
除了管路的内径和长度,还需要选择合适的管路材质,以下是几种常见的管路材质:
不锈钢管
优势:化学性质稳定,耐高压,是液相系统中使用最广泛的管线之一。
缺点:不方便截取,适合用在液相系统中不需要经常拆卸的部位。
另外在离子色谱(防止金属离子的干扰)和生物色谱(不锈钢管路可能会导致生物样品失去活性)中不适合使用不锈钢管路。
PEEK(聚醚醚酮)管
优势:PEEK管韧性好,截取方便,具有良好的化学溶剂惰性、生物兼容性,可替代不锈钢管用于常规液相分析中和离子色谱、生物色谱中。
缺点:二甲基亚砜、二氯甲烷及四氢呋喃能引起PEEK管轻微溶涨,长时间使用管线变脆破裂,另外浓硝酸和浓硫酸会导致PEEK降解。
TEFLON FEP(特氟隆管)和PTFE(聚四氟乙烯)
优势:TEFLON FEP(氟化乙丙烯)和PTFE(聚四氟乙烯)管化学性质稳定,性价比高,透明性好,可以观察流体的流动和管路中的气泡,通常用在流动相溶剂瓶和泵之间作为溶剂管路。
缺点:不能耐高压,更适合普通、低压环境中使用
接头类型
接下来就是接头的部分,下面是两种常见的接头类型:
不同品牌的液相色谱仪和色谱柱接头长短形状略有不同,可参看下图:
我们在更换色谱柱或接头的时候,经常会碰到连接不好的情况,比如下面两图就是两种不正确的连接方式:
左图金属环前端的管路过长,金属环不能很好的匹配色谱柱,这样就会容易发生漏液现象。
右图金属环前端的管路则过短,这样则会容易产生死体积,导致峰形变宽或者拖尾,分离度变差。通常碰到峰型变宽或者拖尾,分离度变差的时候,还很难想到会是接口不匹配导致的。
接头材质
液相色谱里面用到的接头常见的是PEEK和不锈钢两种。
不锈钢接头最大的特点就是耐压,化学性质稳定。
PEEK接头适用在任何厂家的仪器和色谱柱上,适用性更广,通常不会出现上述接头不匹配的情况。
目前市面上也有耐高压的PEEK接头出现,大家可以根据实际情况进行选择。
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