2019-08-01 17:52:04, 普小立 北京普立泰科仪器有限公司
关键词:凝胶净化,油脂,多环芳烃,气质联用仪
引 言
多环芳烃(简称PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前,多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物,已经严重地威胁着人类的健康,并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素,食用油中可能含有PAHs。而食用油却是人民日常生活的必需品,每天都有着大量的摄入。欧盟(EC)NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2μg/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10μg/kg。
最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应,液液萃取,浊点萃取,凝胶渗透色谱法。本文以分析棕榈油样品中多环芳烃为例,采用凝胶净化色谱方法,可有效去除油脂基质,将多环芳烃进行分离收集,净化效果好,回收率高,并且方法简单重现性好,免除了其他萃取方法的繁琐操作。
实验部分试剂
溶剂:环己烷,乙酸乙酯 (色谱纯)
标准溶液:16种多环芳烃混标+内标
样品:棕榈油
仪器
凝胶净化色谱仪:PrepLinc Platform(美国J2 Scientific公司)
色谱柱:CO785快速凝胶净化柱
浓缩仪:旋转蒸发仪
GC-MS:Agilent 5977B 单四极杆气质联用仪
样品制备
空白样品制备:称取0.5 g棕榈油样品(精确至0.01g),用环己烷乙酸乙酯(1:1)溶液定容至10mL,涡旋混匀后待净化。
加标样品制备:称取0.5 g棕榈油样品(精确至0.01g),加入一定体积的16种PAHs混标和内标,用环己烷乙酸乙酯(1:1)溶液定容至10mL,涡旋混匀后待净化。
净化条件
浓缩条件
经过凝胶净化分离后的洗脱液,采用旋转蒸发仪进行浓缩,水浴温度40度,压力调节至250hpa,浓缩至近干,最后用乙酸乙酯定容至1mL,待GC-MS检测。
GC-MS条件
气相色谱条件:
色谱柱:HP-5MS,30mx250μmx0.25μm
进样口:250℃
流 速:1mL/min
程序升温:40℃保留2min,20℃/min升温至180℃,保留2min,40℃/min升温至250℃,30℃/min升温至262℃,保留1min,30℃/min升温至277℃,保留1min,6℃/min升温至290℃,保留4min,40℃/min升温至320℃,保留2min。
质谱条件:
离子源温度:230℃
四级杆温度:150℃
电 子 能 量:70.007eV
溶 剂 延 迟:7min
实验结果16种多环芳烃混合标液的凝胶净化色谱图
加标棕榈油样品的凝胶净化色谱图
16种多环芳烃标准溶液的GC-MS色谱图
16种PAHs标准溶液经过GPC净化后的GC-MS色谱图
加标的棕榈油样品经过GPC净化后的GC-MS色谱图
GPC净化回收率
备注:标液浓度和加标浓度均为50ppb
讨论
由实验结果得出,经过J2 Scientific凝胶净化色谱可去除油类样品中的油脂等大分子物质,达到分离净化的目的。本实验得到16种多环芳烃的回收率均在80~120%之间,满足实验对回收率的要求,并且采用快速凝胶净化柱,收集时间短,分离效果好,结合J2凝胶净化平台的全自动进样和净化,适合大批次油脂样品的多环芳烃分析检测。
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