2019-03-21 01:20:18, 安捷伦 CSD & SDT 安捷伦科技(中国)有限公司
六溴环十二烷(HBCDs)是一种高溴脂环族添加型阻燃剂,是多溴联苯醚(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)之外的世界第三大溴代阻燃剂,它能够非常有效地防止塑料制品和纺织品着火,但同时也具有持久性、迁移性、生物富集和毒性等特征,是斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POPs)名单中的一员。HBCDs 的生物积累性,使其可通过水体、沉积物进入水生或陆地生物链中,影响各种生物的营养转移方式,破环原有的生态平衡,并通过食物链逐渐富集,进而危害人类健康。海洋是 HBCDs 污染重要的汇集地, 在海水、沉积物和海洋生物体内皆可检测出 HBCDs,其污染状况倍受关注。
2016 年 7 月 2 日,我国批准《〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉新增列六溴环十二烷修正案》,规定自 2016 年 12 月 26 日起,除特定情形外禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。自然资源部也于 2018 年 8 月发布了海水、海洋沉积物和海洋生物体中六溴环十二烷测定的三项行业标准,于 2018 年 11 月 1 日正式实施。
图 1.六溴环十二烷结构图
安捷伦海洋中六溴环十二烷测定的全流程解决方案
为了准确检测海水、沉积物和海洋生物体中的六溴环十二烷,安捷伦特为您提供从样品前处理到检测分析的全流程解决方案。该方案将样品提取后经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净化浓缩后,使用超高效液相色谱与串联四极杆质谱联用技术进行检测,采用同位素稀释法进行定量,可灵敏、准确、可靠地检测各基质样品中痕量的 HBCDs,完全满足环境实验室监测要求。
图 2. 安捷伦超高效液相色谱与串联四极杆质谱
实验条件
海水、海底泥以及海生物样品经过正己烷萃取后,经 Agilent Bond Elut Si (1g,6mL)SPE 柱净化后,待 LC/QQQ 检测,分析条件如表 1、表 2 所示。
表 1. LC/QQQ 分析条件
表 2. MRM 参数
注: * 代表定量离子
实验结果
质谱与色谱条件的优化
经色谱、质谱条件优化后,三个同分异构体可实现基线分离, HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图如下图所示。
图 3. HBCDs 及其同位素内标的 MRM 色谱图(1µg/L)
校正曲线与方法的准确度和精密度
本方案采用同位素稀释法进行定量,在 0.1 至 100 μg/L 的浓度范围内 HBCDs 线性相关性良好,回归系数均达到 0.999。以海水、海洋沉积物和海鱼作为基质,在不同添加浓度水平下评价方法的准确度。结果表明,本方法能够准确、可靠地检测各类海洋基质中痕量的 HBCDs。
表 3. 海洋基质中 HBCDs 添加回收率
小结
本文所述方案采用硅胶柱进行样品净化和富集,使用超高效液相色谱和串联四极杆质谱联用技术,结合同位素稀释法,可测定不同海洋基质样品中的痕量 HBCDs。该方案可有效富集并去除复杂样品中的基质干扰,灵敏度高,线性范围宽,回收率和精密度均满足准确定量的要求。
转发朋友圈、点个“好看”,推荐好友阅读本篇文章
05-28
聚力真空技术,赋能行业发展——2024科学仪器开发者大会“真空技术论坛暨中科科仪地区用户会”融合创新举办05-28
从Microtrac到Microtrac MRB,再到Microtrac的创新与守成——访麦奇克全球销售总监05-27 大昌华嘉
碳酸钙的电声特性05-27 大昌华嘉
邀请函 | 2024中国涂料油墨峰会暨展览会05-27 大昌华嘉
DWS微流变学用于化妆品配方设计—Rheolab应用05-27 大昌华嘉
土壤/植物样品中碳、氮含量以及TOC总有机碳含量测定05-27 大昌华嘉
网络研讨会 | 欢迎来到百欧林(Biolin)用户日2024!05-27 大昌华嘉
网络研讨会 | Turbiscan稳定性分析仪如何改善现代食品和饮料以满足未来需求05-27 大昌华嘉
安捷伦与香港浸会大学合作成立联合实验室05-27
群英荟萃 Park葳蕤: Park 出席半导体先进技术大会展示Park原子力显微镜在化合物半导体应用05-27 Park原子力显微镜
ProteoSil生物用液相色谱柱重磅上市!—解决易吸附金属配位物的拖尾问题05-27 技尔GL Sciences
又一标准发布并实施!天隆参与!05-27
罕与光™公益项目持续扩大受益面,为更多罕见病家庭点亮希望之光05-27
官宣!连华科技新官网正式上线,体验再升级05-24
实战演练,技能精进——连华科技助力郑州市生态环境执法大队技能培训05-24
5月18-28日,快检系列双重优惠火热进行中!05-24
质粒纯化解决方案:五种方案灵活变通,毫厘层析“好帮手”带来质稳高效多样选择,总有一款适合您!05-24
【海能实验室】膳食纤维测定仪测定可溶性、不可溶性及总膳食纤维含量05-24
陕西、北京、天津、湖北……渠道商交流会再更新!05-24