2019-03-12 23:02:52 上海安谱实验科技股份有限公司
【谷物及其制品中苯并(a)芘的测定-反相高效液相色谱法】
“苯并(a) 芘”是一种多环芳香族碳氢化合物,对人类基因有害,并会致癌。目前,我国对常见食物中苯并芘的限量标准为:肉及肉制品的食品卫生标准为5μg/kg 以下,油脂及其制品为10μg/kg 以下,水产动物及其制品 为5μg/kg 以下,谷物及其制品为5μg/kg 以下。 GB 5009.27—2011 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定中,采用去活的氧化铝层析柱进行谷物中苯并(a)芘测定的前处理,使用溶剂多,耗时长,方法较繁琐。 本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的MIP-BAP 苯并(a) 芘 专用 SPE 小柱,克服了国标方法的缺点。
一.样品前处理
取1g试样,用正己烷提取两次。
每次4mL,旋涡混合震荡溶解10s,超声15 min,4000 rpm离心5min。合并上清液,待净化。
SPE操作过程:
(1)活化:依次用5ml二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)。
(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上。
(3)淋洗:用6ml正己烷淋洗小柱。
(4)洗脱:6ml二氯甲烷,并收集。
(5)浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114),待上机检测。
二.液相色谱法
色谱条件:色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*250mm,5um流动相:乙腈:水 (88:12,v/ v)流速:1.0mL/min;荧光检测器:激发波长384nm,发射波长406nm柱温:35℃进样量:20μL;
三.实验谱图
图1 玉米空白基质谱图
图2 5 ppb苯并(a)芘标准溶液谱图
图3 玉米面基质加标5 ppb谱图
四.实验数据
表1玉米面中加标苯并(a)芘回收率
五.实验中所用耗材
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