2019-03-04 13:35:09 上海安谱实验科技股份有限公司
烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标,矿泉水中不得检出,水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。
国标GB/T14204-93、GB/T17132-1997 中, 用巯基棉管吸附烷基汞,前处理繁琐,出峰面积和峰型不稳定,难于定量分析。安谱实验结合国标方法,不断摸索优化,推出CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,采用GC-ECD、LC-AFS, LC-ICP-MS 的分析方法,操作简便,回收率高,稳定性好。
一、前处理
1、GC-ECD 法
小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,(SBEQ-CA7293,60mg/3mL)
检测浓度:1ppm
活化: 3mL 甲醇
平衡:3mL 去离子水
上样:20mL 加标水样
洗脱:1mL 4M HCl,收集洗脱液于15mL 离心管
向洗脱液中加入1mL 水,混合,将其稀释至2M HCl,再加入
1mL 二氯甲烷,静置分层后,弃去上层酸液,混合后,待GC-ECD检测。
2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法
小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,( SBEQ-CA7293,50mg,3mL/50pcs )
活化:3mL 甲醇
平衡:3mL 去离子水
上样:过滤后水样上小柱,流速 5mL/min
洗脱:2mL*2 次 5%(m/v) 硫脲/0.5%(v/v) 盐酸(1:1), 加入40μL 的50% 氨水中和至中性,待上机检测。
二、色谱条件
1、GC-ECD 法
2、LC-AFS 法
3、LC-ICP-MS 法
三、实验谱图
GC-ECD 法
图1:水样加标谱图(1ppm)
图2:1ppm 标准品谱图
LC-AFS 法
图3 : 标准曲线谱图
图4 : 水样空白谱图
图5 :1L 水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt(富集250 倍)谱图
LC-ICP-MS 法
图6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 标准溶液TIC 谱图
四、实验数据
GC-ECD 法
LC-AFS 法
LC-ICP-MS 法
建议:
GC-ECD 法:不同色谱柱在灵敏度上的重现性需要考量,检测限有可能相差5 倍左右。实验中用到的填充柱重复进100ppm 标样,可耐受500 针。
五、实验耗材
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