检测时间节约63%！用整体柱实现果汁饮料中的食品添加剂快速检测

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在之前的一篇微信推送中我们介绍了：如何同时测定苯甲酸钠，山梨酸钾，糖精钠和安赛蜜。该文章给大家介绍了一针进样同时测定4种常见食品添加剂的检测方案。

今天接着给大家呈上检测效率更逆天的检测解决方案：用整体柱取代传统的硅胶颗粒柱，使分析时间由12.3min 缩减至4.5min，节约时间63%。同时由于整体柱的双孔结构使得它更能耐受“脏”的样品基质，使用寿命更长。

10 ug / mL 的标液进样后，得图谱1。

市售某品牌的果汁饮料按GB5009.28—2016所述完成样品处理后，进样得图谱2。

在该品牌的的果汁饮料中仅检测到安赛蜜和苯甲酸钠两种食品添加剂。为验证山梨酸钾和糖精钠在果汁基质中的分离，将含有上述四种添加剂的标准溶液添加到果汁样品中，按国标方法处理后进样得图谱3。

将整体柱和颗粒柱的果汁加标样品分离图谱做对比如图4（颗粒柱为Discovery®  C18 25cm X 4.6 mm， 5um，货号：504971）。

相关色谱方法的专属性请见表1. 方法的重复性请见表2.1～2.4。

安赛蜜的线性，LOQ和LOD分别见表格3.1，4.1和图5。

苯甲酸钠的的线性，LOQ和LOD分别见表格3.2，4.2和图6。

山梨酸钾的线性，LOQ和LOD分别见表格3.3，4.3和图7。

糖精钠的线性，LOQ和LOD分别见表格3.4，4.4和图8。

由以上数据可以看出，整体柱Chromolith® HighResolution在分离检测果汁饮料中的4种添加剂时，均实现了基线分离。线性关系良好，检测限和定量限据满足国标分析方法要求。且分析时间比传统的硅胶颗粒柱大为缩短，仅用了后者37%的分离时间。

此外，整体柱的柱床为一体成型，其截面结构如图9所示。在整体柱的双孔结构中，硅胶间孔隙（大孔）孔径为1.15- 2um。硅胶内孔隙（小孔）为130 Å左右。小孔可为分析物分子提供保留分配的场所，大孔可使样品中存在的少量的固体颗粒更易通过色谱柱，而不堵塞色谱柱，从而减低色谱柱的柱压，增强色谱柱的柱寿命。

应用中所用试剂和耗材见表5。

所用产品货号整体柱色谱柱Chromolith® HighResolution RP-18e 100-4.6 mm1.52022.0001整体柱保护住套装（包含一个柱套和3个柱芯）1.52024.0001苯甲酸钠 ，分析标准品47850山梨酸钾，分析标准品47848糖精钠，分析标准品47839安赛蜜，分析标准品47134EMSURE® 醋酸铵，符合ACS,Reag. Ph Eur1.01116EMSURE® ACS二水合乙酸锌1.08802EMSURE® 三水合六氰亚铁酸钾，符合 ACS，ISO，Reag 及 Ph Eur1.0498425%氨水17093-1LLiChropur® HPLC级甲酸5.43804LiChrosolv® HPLC级正己烷1.04391LiChrosolv® HPLC级甲醇1.06007LiChrosolv®　HPLC级乙醇1.11727LiChrosolv®　LC-MS级水1.15333Millex® Durapore® PVDF，0.45 μm非无菌针头过滤器SLHV033NK

更多色谱柱分离的检测方法请见以下链接：

• 

如何同时测定苯甲酸钠，山梨酸钾，糖精钠和安赛蜜

• 

食品安全检测应用宝典——果汁饮料中七种合成着色剂的检测

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