土壤详查项目—土壤中18种多氯联苯(PCBs)的测定

        多氯联苯(PCB)又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。

        2015年国家环境保护部首次正式发布HJ 743-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法。此前，国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准。

       本方案适用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的检测。

       单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

       混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成1.0 μg/mL的混合标准储备液。

(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6 g），搅拌均匀，加入30 mL丙酮:正己烷=1:1，振荡10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；

(3) 将上清液在30 ℃水浴下减压蒸至约1.5 mL，待净化。

色谱柱：ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat.# 65006）

(1)活    化：向柱中加入8 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上    样：将待净化液转移到柱上停留1 min后，让溶液流出小柱并弃去；

(3)洗    脱：向柱中加入2 mL丙酮:正己烷=1:9，控制流速1滴/秒，停留1 min后，收集流出液，并继续用丙酮:正己烷=1:9洗脱至10 mL；

(4)定    容：将洗脱液在30 ℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL，供GC/MS分析。

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

进样口温度：270 ℃

升温程序：初始温度120 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，再以5 ℃/min升温至260 ℃，再以20 ℃/min升温至280 ℃，保持4 min。

载气：氦气

柱流速：1.37 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：250 ℃

接口温度：270 ℃

溶剂延迟：7.5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），

分组监测见表1

添加水平为1.5 μg/kg土壤中18种多氯联苯的GC/MS检测添加回收结果