遵照ASTM方法D7011使用脉冲式火焰光度检测器（PFPD）分析苯中的噻吩
2019-02-20 11:55:00, 工程师 何倩 北京普立泰科仪器有限公司
1 简介
高纯度的苯是化工生产过程的关键。苯中含有极其微量的噻吩都会导致催化剂中毒，因此，在石油化工中检测痕量噻吩是十分必要的。在ASTM方法D7011中，包含了使用硫选择性检测器气相色谱检验精炼苯中的痕量噻吩的方法。
本文遵照ASTM方法D7011，采用PFPD定性和定量精炼苯中的痕量噻吩的完整仪器配置和实验条件。
2 仪器
OI Analytical Model 5383 PFPD检测器
Agilent 7890A GC 含分流/不分流进样口
3 实验条件
仪器操作条件见表一。PFPD已经调谐优化对硫的响应。检测器配置了硫和碳的双通道，硫运行线性模式，二次方响应。
选择5个校准曲线点分别是0.02,0.2,0.5,1和2 ppm，进样量是1μl。同时做质量保证及试剂空白，所有样品都做平行样品。
表1 仪器配置和实验
进样口 | 220℃ |
分流模式 | |
分流比：5:1 | |
硫钝化处理 | |
色谱柱 | Agilent J&W DB - WAX |
30-m长 x 0.25-mm 内径 x 0.5-μm 膜厚 | |
载气：氦气，流速：1.2mL/min | |
升温程序(Agilent 7890A) | 50℃保持1 min |
以10℃/min的速度，升至100℃ | |
以30℃/min的速度，升至200℃ | |
200℃保持1 min | |
总运行时间为10.33 min | |
硫检测器 | PFPD |
2-mm燃烧管，BG-12宽带光学滤光片，R1924PMT | |
检测器温度：250℃ | |
氢气/空气比调谐适用于硫检测 | |
6-24毫秒硫门，线性获取模式，二次方响应 | |
1-2毫秒碳门 |
4 结果和讨论
5个浓度点使用Agilent GC化学工作站数据处理系统进行分析得到校准曲线。线性校准曲线的相关系数为0.9995，剩余标准差为14.35。见图1。
图1. 苯中噻吩的校准曲线（0.20-2.0 ppm）
图2. 0.02 ppm浓度标准
图3. 2.0 ppm浓度标准
5 方法检出限
选择0.01 ppm噻吩在苯中的浓度，重复测定7次。计算所得MDL为4.4 ppb。
6 系统的稳定性
选择浓度为0.2 ppm，80个平行样重复试验10天。相当低的RSD为9.01%，表明PFPD和GC系统的稳定性。
7 结论
OI公司的脉冲式火焰光度检测器（5383 PFPD）极其适用于遵照ASTM方法D7011分析苯中的噻吩。ASTM方法D7011中的所有要求和质量控制标准都能被本文中提供的快速而可靠的方法满足。
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