2019-02-20 11:52:41, 贺娇娇 北京普立泰科仪器有限公司
前言
天然气是当前人类社会最重要的能源之一,主要存在于石油,煤以及页岩等地质层中,开采的天然气中会有杂质、硫化物等。硫化物具有一定毒性,会使催化剂中毒失效,且其在潮湿条件下腐蚀性较强,可能会造成天然气集输管网腐蚀穿孔,从而引起严重的生产事故,威胁现场工作人员生命安全。所以需要对杂质和含硫化合物充分的脱除。
但是商品化后的天然气也并不是完全不含硫化物,为了避免泄漏后不被人察觉,会人为添加具有刺激性气味的硫化物,以避免发生爆炸事件。所以对天然气中硫化物的检测,一方面需要确定脱硫后的天然气中硫的含量符合标准,另一方面,也可以确定所含的刺激性硫化物的含量,从而适量的添加,以起天然气泄漏是的提醒作用。
该方法采用PFPD(脉冲火焰光度检测器)检测天然气中的硫化物,其方法内容遵循ASTM Method D 6228-11;该标准中采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测天然气中的硫化物。
实验条件
仪器采用OI 分析公司的SPRO-Select GC气相色谱仪;和OI分析公司的5380 PFPD检测器。
两根PLOT毛细管柱:Agilent J&W Select Low Sulfur column and Agilent GS-GasPro column。
样品为两种加有内标的天然气。两种天然气都含有五种硫化物,浓度范围3~6ppm,不同等级的天然气中,会含有一种或多种具有代表性的碳氢化合物。表1显示了样品1在经过两根不同色谱柱后的组成及结果的重复性。
任何能够很好分离目标硫化物的毛细管柱都可以接PFPD检测器,运用ASTM Method D 6228-11来进行分析。在本研究中我们探究了两种不同的毛细管色谱柱,哪一种所得到的峰值更好,对硫化物分离效果好,保留时间可重复。图1表示应用不同的柱子,对同一个样品进行样品分析,都能产生可重复的色谱图,对称的尖峰,检测器对硫化物和烃峰有很好的灵敏度。
表1-加内标的天然气样品1#和两根色谱的重复性
图1 不同的柱子,相同的PFPD检测器所获得的硫化物和碳氢化合物。
结论
用SPRO-Select GC-PFPD设备,按照ASTM Method D 6228-11标准,检测天然气中的硫化物,能够达到很高的精密度和准确性,满足标准中所规定的设备条件。
脉冲式火焰光度检测器5383
结构紧凑、模块化的第二代5383 脉冲火焰光度气相色谱检测器(PFPD)提供了更强的易用性,设计的灵活性,同时保留了成熟的技术特点,为世界各地的实验室提供准确的实验结果。
随着信号处理技术的显著改善使灵敏度比传统的FPD 检测器提高10倍,PFPD 检测器使得硫,磷和其它元素的检测比以往更容易,检测结果更精确。直观,易于操作的软件件集成了监测和分析功能,使得参数优化,数据分析变得简单。
主要测定S、P 、C、N、Sn、As、Br、Pb 等28 种元素
(编辑:史开颖)
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