2019-02-20 11:51:37, 刘辉 北京普立泰科仪器有限公司
前言
酚类化合物属原型质毒物,对所有生物活性体均能产生毒性,可以通过皮肤、粘膜的接错不经过肝脏直接进入血液循环,致使细胞破坏并失去活力,也可以通过口腔侵入人体,造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固,并能继续向体内渗透,引起深度组织损伤,坏死乃至全身中毒,即使是低浓度的酚也可以使蛋白质变性。挥发酚类化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分,并且对烟草质量有很大影响,简单酚的挥发性较强,在卷烟燃烧过程中能通过挥发等途径直接进入烟气。挥发酚大多有不好的气味,影响卷烟的口感,引起涩味、辣味和余味等,并且很难被掩盖,苯酚和邻苯二酚对呼吸系统有腐蚀作用和助癌作用,已引起烟草化学工作者的广泛关注。烟草中的这些简单酚类物质含量直接影响卷烟的品质和安全性。所以,准确测定烟草中简单酚类物质对于降低卷烟中的有害成分,提高卷烟的品质有重要意义。
技术背景
吹扫捕集技术已经在分析工作中得到了广泛应用,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高,检出限低,定量准确,操作简便等特点,但是利用吹扫捕集-气相色谱法对挥发酚的检测还比较少。本研究工作建立了水扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中几种酚的方法,并解决了通常的气相、液相色谱法未将间甲酚和对甲酚分开的难点。
实验设备
Eclipse 4760 吹扫捕集,吹扫捕集浓缩管,Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器。SM400型吸烟机。
实验条件
实验方法
移取标准溶液,用水配制成0.4。0.8。2.0。4.0。8.0。20.0。200.0。mg·L-1混合标准溶液,按仪器工作条件对标准系列溶液进行测定管,得到各物质的峰面积及其质量浓度(mg·L-1)。
表一:化合物的工作曲线和检出限
方法精确度和回收率
使用SM 400型吸烟机抽吸相同卷烟加入10ug酚类标准物质,按试验方法进行样品处理,按仪器工作条件进行测定,根据6次平行样品的测定,得出如下数据。
样品分析结果
表二:卷烟样品中挥发分测定结果
结果
实验结果表明:柱流量为0.5ml·min-1,各物质的分离效果良好,但柱头压力较低,对前后出峰的物质测定准确度造成不良影响,如果流量大于30ml·min-1,间甲酚和对甲酚不能达到基线分离,实验选择柱流量为1.5ml·min-1。
按仪器工作条件对苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚和邻苯二酚的标准混合样品进行分析,所得到的色谱图如下,从图中可以看出,5种物质的分离情况良好,达到了基线分离。同样的实验条件对卷烟样品中的主流烟气进行检测,可根据保留时间进行定性,检测出卷烟主流烟气中苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚和邻苯二酚。
结论
由表二可见,邻苯二酚和苯酚的含量较大,会影响卷烟的口感,包括涩味、辣味和余味。因此在烟草行业中通过对原料或辅料改变,使主流烟气中酚的含量减少,从而达到“降焦减害”的目标。
本法不仅为烟草行业对卷烟主流烟气中酚的测定提供可靠的科学依据,而且也为环境监测,食品检测,及其他工业对挥发酚的检测提供一个有效的参考方法。
(编辑:史开颖)
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