如何在处理油漆涂层样品时，回收率大于80%？

1、引言

本次实验根据湿法消解的原理，参考标准CPSC-CH-E1003-9，对比了全自动石墨消解仪和电热板对油漆涂层样品消解的效果。结果表明，以NIST SRM 2582和NIST SRM 2581为质控样，全自动石墨消解仪消解油漆涂层标准物质总Pb的回收率达到了80%以上，消解效果明显优于电热板。

2、实验部分 

2. 1  仪器

全自动石墨消解仪ST60（北京普立泰科仪器有限公司），聚四氟乙烯消解管：50ml。

2. 2  试剂

硝酸，优级纯   

蒸馏水

样品：油漆涂层标准物质：NIST SRM 2582和NIST SRM 2581

2. 3  实验步骤

2. 3.1  样品预处理

全自动石墨消解方法：准确称取油漆涂层标准样品0.1g（精确到0.0001g），放于消解管中，放置在消解架上。按照全自动消解方法运行如下表1，定容样品摇匀过滤后上机检测。

手动消解方法：准确称取油漆涂层标准样品0.1g（精确到0.0001g），放于50ml烧杯中，放置在电热板上，190℃加热40min，自然冷却，过滤定容，上机检测。

3、结果与讨论 

3.1  元素混合标准溶液回收实验

取1ml 50ppm的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Co混合标准溶液于5根消解管中，加空白对照组，采用油漆涂层消解程序进行消解，定容后摇匀过滤上机检测。检测结果如表2。六种元素测试的相对标准偏差（RSD）为1%-3%，回收率达到99%-102%，没有元素的损失出现，完全符合消解的要求。

3.2 标准物质测试

本次实验标准样品为油漆涂层物质NIST SRM 2581和NIST SRM 2582（如图1），利用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动消解仪和电热板进行消解实验。利用ICP-MS检测标准物质中的总Pb的含量，实验过程图片见图2和实验结果如表3。因ICP-MS测试的基底为40%的硝酸溶液。因此，消解完后不需要升温赶酸，可直接冷却定容。此外，油漆涂层成分比较复杂，并且采用单一的硝酸消解，无论是电热板还是全自动石墨消解仪，消解终点总存在少量不溶物质（如图2c，此为正常现象，比电热板消解终点要彻底），故定容后需要摇匀过滤去除杂质，上机检测。

图1 两种油漆涂层标准物质图 

NIST SRM 2581（左）和NIST S  RM 2582（右）

图2 油漆涂层标准物质NIST SRM 2582消解图

a消解前；b样品与酸反应时；

c样品与酸加热消解后；d冷却后。

3、结论 

实验结果表明，采用全自动石墨消解仪能消解此类油漆涂层样品，全自动石墨消解两种标准物质总铅元素的回收率（＞80%）优于电热板（＜80%）。可完全满足此类样品对于前处理的要求。