测定挥发酚，我们“不一样”

 引言 

酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。其中,单元酚类毒性较多元酚高,且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。因此通常称之为挥发酚。挥发酚对人体的危害及来源酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中酚达一定浓度时可影响水生动植物的生存,高浓度的酚(尤其是多元酚)能抑制水中微生物的生长繁殖,影响水体的自净作用。当水中含酚0.1~0.2mg/l,鱼肉有异味;大于5mg/l时,鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产。水体中的酚类化合物主要来源于含酚废水,如焦化厂、煤气厂、煤气发生站、石油炼厂、木材干馏、合成树脂、合成纤维、染料、医药、香料、农药、玻璃纤维、油漆、消毒剂、化学试剂等工业废水。

 检测 

测定水中挥发酚类的化学分析方法比较多,其中以4-氨基安替比林法的灵敏度、精密度和准确度较高,但如果掌握不好,也易导致较大的误差。水样的处理一般常采用加入硫酸铜并以甲基橙为指示剂加酸酸化后进行蒸馏以分离干扰杂质的方法。已经酸化的、红色的水样在开始蒸馏后,有时会逐渐恢复为黄色。这是由于水中的难溶解性碱性盐类在加热后溶解度增大,继续中和过剩的少量酸,而使水样中的甲基橙指示剂变为黄色。为保证水样始终为酸性,使水样中的挥发酚类能较完全的被蒸馏出来,酸化时加酸应稍过量。如开始蒸馏后水样就变为黄色,应停止蒸馏,冷却后再补加少量酸液至显红色,然后继续蒸馏。在加热蒸馏的酸性溶液中,所加甲基橙指示剂也会被氧化性物质破坏分解而使颜色变淡,需补加甲基橙指示液即可。为此,指示剂也应多加一些,或在水样中加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还原水样中的氧化性物质。如水样不冷却即启塞加酸或指示剂,检测结果可能偏低。

由于前处理复杂，用户很可能由于前处理不当导致检测数值不准确。

当前环保部已经出台的针对挥发酚的测定国标，即《HJ825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》。

 前处理 

在一些用户使用仪器测定挥发酚与手工法同时进行对比时，发现有的样品数据差别比较大。最关键的问题在于前处理方式不一样。

目前市面上的仪器多采用膜蒸馏法，风冷的方式进行冷凝。而传统的手工法则采用高温加热，冷却循环水的方式收集馏出液。前处理的差异化会导致数据的变化，让用户在不同数据之间举棋不定。

通过下图我们可以看到传统的蒸馏装置：

这种装置不采用膜分离法，不引入蒸馏膜。可以减少由于更换蒸馏模所造成的误差，减少干扰物的来源。但手工蒸馏的缺点是蒸馏时间太长，工作效率低。如果把这种蒸馏装置安装在仪器上，又会因为体积过大而不好控制。但是如果把图上的庞然大物做成体积只有鼠标大小，蒸馏速率可达到2分/样。这就可能极大的解决作样效率和数据差异化的问题。

北京普立泰科仪器有限公司开发的挥发酚方法，与传统手工蒸馏装置完全一样，并且体积小巧，蒸馏速率高，同时方法原理符合《HJ825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》.针对负责基体的样品，采用仪器法与手工法进行对比，得出的数据一致性很好，且在样品中不需要额外加入稳定试剂。

 结论 

采用PT-FIA 6400型流动注射分析测定挥发酚，省时省力，针对不同基体的水样，可以轻松测定，并与手工法数据高度接近。