2019-02-19 19:42:22, 纽迈分析 苏州纽迈分析仪器股份有限公司
导读
1954,美国哈弗大学的Purcell领导的小组和斯坦福大学的Bloch领导的小组各自独立观察到物质的核磁共振现象,并于1952共同获得诺贝尔物理学奖。 核磁共振能同时检测样品的物理和化学信息,取得样品中质子/核子的唯一指纹信息,因此广泛应用于食品科学领域的研究。小Z在后面的推文中会为大家逐一解析,今天的这一期中,小Z先给大家介绍一下核磁共振在油脂方面的应用。
Felix Bloch
Standard
Edward Purcell
Harvard
油脂专题
核磁共振按其磁体强度可以分为高场核磁共振和低场核磁共振。低场核磁共振,因其价格低廉,同时又能得到分子间的相互作用引起的信号变化,广泛应用于食品科学领域中。低场在油脂方面主要的应用有粮油食品化学成分测定、物理特性、油脂掺假和品质鉴定和粮油食品加工过程中的成像研究。
化学成分分析
低场核磁目前最成熟的应用技术是直接测定食品中水和脂肪的含量。与传统的水和脂肪测量的方法相比,核磁共振能无损、方便、快捷,且操作简单。目前已经形成了多个国内和国际标准。
标准
1、《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法》( GB /T 15690—2008)
2、《油籽-油和水含量的平行测定—脉冲核磁共振分光光度法》( ISO10565—1998)
3、《含油种子残渣—油水含量的同时确定脉冲核磁共振光谱方法》( ISO 10632—2000)
物理特性
核磁共振在粮油食品物理特性测定主要包括:SFC含量,乳化体系中乳滴大小。
SFC含量
固态脂肪含量SFC测定原理
如上图所示,固体脂肪信号衰减很快,一般在 70 微秒时已经完全衰减。液体脂肪信号衰减较慢,一般认为在 70 微秒处基本尚未损失。通过一定的信号处理即可得到固体脂肪含量 SFC。利用FID序列测定样品的SFC(固态脂肪含量),操作简单,方便快捷,广泛用于各种食品中固态脂肪含量测定。目前已经形成多个国内和国际标准。
1、《动植物油脂-脉冲核磁共振法测定》(GB/T 31743-2015)
2、AOCS cd16-81(间接法)
3、AOCS dc16b-93 (直接法)
乳滴大小
a,磁化系数与1/T2的关系
b,乳滴粒径大小与1/T2的关系。
由上图a可以看出,物质的磁化系数不同,其对应的横向弛豫率1/T2也就不同。基于以上原理,有学者构建模型,利用NMR测定乳滴的大小。由上图可以看出,NMR能用来测定油滴的粒径大小,拟合程度R2=0.99。但同时也发现,当粒径大到一定程度时,该模型就不适用了。
油脂掺假和品质鉴定
食用油脂都有其特定的质子/核子指纹信息,当食用油脂反复煎炸或者掺入地沟油等,其原有的核磁信息就会破坏,而这一变化可以通过核磁共振检测出来。目前主要通过测定SFC、弛豫时间和扩散率等较为常用的检测参数来对食用油的品质进行鉴定。
SFC
餐饮业废油虽说经过过滤、水洗等一系列处理,但其SFC值仍然比正常的植物油要大。王乐等利用NMR法10℃条件下测定地沟油的SFC值,发现其SFC值为26.51%,而正常花生油的SFC值为1.52%。通过比较油脂的SFC值,能够有效的区分正常食用植物油和地沟油,检测限为1%。
弛豫时间
S21和T2w与煎炸时间、酸价、黏性、吸光度和极性组分含量之间的关系。
利用核磁共振对食用油进行品质分析,能够得到丰富的核磁信息(S21,T2w等)。由上图可以得出,随着煎炸时间的延长,S21呈现增加的趋势,T2w则呈现降低的趋势,且S21、T2w与煎炸时间、酸价、黏性、吸光度和极性组分含量有很好的拟合关系,因此利用核磁共振能有效对食用油的品质进行鉴定。
扩散率
检测原理及其装置
从上到下一次为初榨橄榄油,添加量为10%葵花籽油的橄榄油,添加量为20%葵花籽油的橄榄油,葵花籽油的T2-D图。
不同的物质和组成具有不同的扩散系数,而用核磁共振法可以在无破坏性条件下真实反映液体样品的自扩散行为。
zhang等人利用样品的自由扩散行为对橄榄油进行掺假检测。如上图所示,初榨橄榄油,添加量为10%葵花籽油的橄榄油,添加量为20%葵花籽油的橄榄油,葵花籽油的信息在T2-D图上有很好的区分。
粮油食品加工过程中的成像研究
低场核磁共振仪器还能进行无损成像,在油脂领域可以用于分析油脂与水的分布和转移变化和粮油食品加工过程中水分和油脂的转移情况。但低场核磁因其磁体场强较低,分辨率略显不足。低场核磁成像能得到较大尺寸样品(如面团,淀粉凝胶等)的内部清晰结构,然而对于小麦、稻谷等较小粒径的样品则只能显示简单的结构轮廓。
参考文献
1、邵小龙, 宋伟, 李云飞. 粮油食品低场核磁共振检测技术研究进展[J]. 中国粮油学报, 2013(7):114-118.
2、孙青青, 徐燕英, 谢云飞,等. 核磁共振在食品掺假检测中的应用[J]. 食品安全质量检测学报, 2017, 8(4):1326-1331.
3、高虹. 核磁共振(NMR)技术在油脂和食品中的应用[J]. 中国油脂, 2003, 28(9):40-43.
结束语
低场核磁共振技术在油脂领域的应用小Z就为各位小伙伴总结到这里了。这一期小Z只是简单的为大家介绍了一下其应用范围,在后面的推文中我会为大家一一解析,敬请大家期待!
——小Z
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