凝胶渗透色谱—气质联用法测定土壤中三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用，该除草剂具有一定的“三致”作用，如莠去津和西玛津具有干扰内分泌等活性。欧盟规定水中单种除草剂的最大残留限量为0.1µg/kg，土壤中残留的三嗪类除草剂是地下水和地表水中该除草剂的主要来源。

土壤中有机物种类繁多，包括除草剂、酚、多环芳烃、土壤腐殖酸等，这些物质的存在严重干扰了土壤中三嗪类除草剂的检测。凝胶渗透色谱（GPC）是按照物质分子的相对分子质量大小将物质进行分离的，该方法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量，该方法简便快速、准确灵敏。

德国LCtech公司全自动凝胶净化—在线定量浓缩联用仪配置及参数：

GPC净化柱：（400mm×25mm）农残标准柱；

货号：GPC10010

GPC净化柱填料： Bio-Beads S-X3； 200~400目

GPC流动相：乙酸乙酯：环己烷（1:1 V:V）

GPC流速：5 mL/min

GPC收集时间：Forerun ：1140s ；Mainrun：1140s ；

Tailing：420s

EVA 温度：40℃

EVA浓缩腔真空度：1st阶段浓缩：180 mbar；

2nd阶段浓缩：200 mbar

EVA定容体积：1mL（环己烷）

GC-MSD检测

图 土壤空白（a）、13种除草剂0.5mg/kg标准品（b）、土壤加标样品（添加浓度0.05mg/kg）

1-脱乙基阿特拉津；2-莠去通；3-西玛津；4-莠去津；5-扑灭津；6-特丁津；7-二嗪磷（ISTD）；8-敌草净；9-赛克津；10-西草净；11-莠灭净；12-扑草净；13-异丙净；14-甲氧丙净

该方法采用GPC净化，13种三嗪类除草剂的添加水平为0.010~0.100mg/kg时，平均回收率为72.1%~118.3%，相对标准偏差为2.6%~19.8%（n=4）；方法的检出限为0.30~2.50µg/kg。可以满足对土壤中除草剂的检测要求。

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