2015药典︱HPLC-UV方法检测中药川乌中乌头碱、次乌头碱 、新乌头碱的含量

对照品溶液制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，甲异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液分别制成每1 mL含乌头碱50 μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15 mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备：取川乌粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3 mL，精密加异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液3 mL溶解，滤过，取续滤液，即得。

1）对照品色谱图

2）样品色谱图

3）重复性考察

精密吸取对照品溶液，进液相色谱测定，重复进样6次，计算保留时间RSD≤0.5%，峰面积RSD≤2.0%，方法的定性定量重复性良好。

采用EasySep®-1020液相色谱系统，配备UV检测器、Global Chromatography GS-120-5-C18-AP色谱柱可以实现中药材川乌中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的检测，方法准确、灵敏度高，可以满足日常分析检测要求。