2019-02-19 15:36:22, UNIMICRO 上海通微分析技术有限公司
背景介绍
N-氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂和除草剂被广泛使用,其在农产品中的残留也早已成为问题。2018 年7月29日发布的我国环境保护标准HJ 960-2018 中,柱分离后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为土壤和沉淀物中10 种氨基甲酸酯类农药的测定。
检测原理:土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后,在碱性条件下水解生成甲胺,与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质,用荧光检测器测定。根据保留时间定性,外标法定量。
1
仪器及测试条件
仪器条件
EasySep®3030 液相色谱系统(含EasySep®3030 二元梯度输液泵、自动进样器AS2000、荧光检测器、柱温箱)
色谱柱:C8 (4mm*250mm,5μm)
氨基甲酸酯柱后衍生系统,可自动完成衍生反应
色谱条件
流动相:A 乙腈,B 水,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min
进样体积:15μL;柱温:37℃;
荧光检测器:激发波长330nm,定量发射波长460nm,定性发射波长435nm
柱后衍生条件
一级水解反应:
水解液:氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05 mol/L;水解温度:100℃;流量:0.4 mL/min
二级衍生反应:
衍生化试剂:1) 称取0.1 g 邻苯二甲醛,溶于10 mL 甲醇。2) 移取200 μL 2-巯基乙醇或称取2.0 g 2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐,溶于10 mL 四硼酸钠溶液[c(Na2B4O7.10H2O)=0.05mol/L]。将上述两种溶液1)和2)混合后用四硼酸钠溶液[c(Na2B4O7.10H2O)=0.05 mol/L]稀释至1L。
衍生温度:35℃;流量:0.5 mL/min
2
测试结果
图1 标准溶液色谱图
3结论
采用EasySep®3030 液相色谱系统,配备荧光检测器,借助Bischoff ProntoSIL KromaPlus C8 (250×4.0 mm, 5 μm)色谱柱,可以实现氨基甲酸酯类农药的有效测定,可以满足日常分析要求。
4
配置列表
“更多应用实例请继续关注通微公众号”
05-23 沃特世
半导体行业解决方案之共聚物分析05-23 沃特世
[inform]2024沃特世信息学全球用户大会圆满落幕!05-23 沃特世
UPLC,20岁生日快乐!05-23 沃特世
大规模设备更新 | 徕卡光学显微镜专场直播活动圆满落幕!05-23 徕卡显微系统
北京大学未来技术学院生物与医药前沿工程博士生赴丹纳赫集团及徕卡显微系统公司参访调研05-23 徕卡显微系统
从理想到现实 | 一个追光者的STED使用史05-23 李晓明
基于激光显微切割-液质联用技术的微量细胞广靶脂质组学分析05-23 高天龙
【显微课堂】生产过程中电池颗粒检测05-23 徕卡显微系统
第一届大湾区生物电镜制样讲习班举办通知05-23 徕卡显微系统
【精彩回顾】丹纳赫生命科学与Cytiva携手,共同亮相第二十三届中国生物制品大会05-23
同洲维普邀您共聚ACHEMA2024德国分析科学与生化技术博览会05-23 同洲维普
“渤海化工集团”莅临“岛津企业管理(中国)有限公司”访问交流05-23 市场
效率翻倍!岛津特色双进样液相系统之化妆品检测篇05-23 分析中心
5月24日直播 | 红?肿?痒?痛?—从仪器分析维度评价化妆品的修护成分05-23 分析中心
最美检测家 | 用年轻的笑容,炮制古老的中药——甘肃药业集团国方检验检测有限公司汉佳昕05-23 阿宋
最美检测家!寻找实验室那抹靓丽05-23 最美
高端局! 中性粒细胞与肿瘤, 正耶? 邪耶?05-23 小 M
共价抑制剂那些事儿!作用机制?如何设计?一文 Get!05-23 小 M
科研小白的装 X 宝典?限制性内切酶实验大盘点!05-23 小 M