HJ 960-2018 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法

仪器条件

EasySep®3030 液相色谱系统（含EasySep®3030 二元梯度输液泵、自动进样器AS2000、荧光检测器、柱温箱）

色谱柱：C8 (4mm*250mm，5μm)

氨基甲酸酯柱后衍生系统，可自动完成衍生反应

色谱条件

流动相：A 乙腈，B 水，梯度洗脱；流速：0.8 mL/min

进样体积：15μL；柱温：37℃；

荧光检测器：激发波长330nm，定量发射波长460nm，定性发射波长435nm

柱后衍生条件

一级水解反应：

水解液：氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.05 mol/L；水解温度：100℃；流量：0.4 mL/min

二级衍生反应：

衍生化试剂：1) 称取0.1 g 邻苯二甲醛，溶于10 mL 甲醇。2) 移取200 μL 2-巯基乙醇或称取2.0 g 2-二甲氨基乙硫醇盐酸盐，溶于10 mL 四硼酸钠溶液[c(Na2B4O7.10H2O)=0.05mol/L]。将上述两种溶液1)和2)混合后用四硼酸钠溶液[c(Na2B4O7.10H2O)=0.05 mol/L]稀释至1L。

衍生温度：35℃；流量：0.5 mL/min

图1 标准溶液色谱图

采用EasySep®3030 液相色谱系统，配备荧光检测器，借助Bischoff ProntoSIL KromaPlus C8 (250×4.0 mm, 5 μm)色谱柱，可以实现氨基甲酸酯类农药的有效测定，可以满足日常分析要求。