沃方案 | 针对23种初级芳香胺的检测方法，实现亚ppb级的高灵敏分析

除了“臭名昭著”的塑化剂以外，初级芳香胺（PAAs）也是厨房用具和食品包装中常见的一类可能渗入食物的物质，大部分的PAAs对人体并没有危害，但是有部分PAAs目前已经确认是致癌物。PAAs往往被用于着色剂，正是这些着色剂赋予了厨房用具和食品包装靓丽的外表。然而当含有致癌PAAs的厨房用具、食品包装直接接触食物的时候，部分PAAs会渗入食品，威胁人类健康。

几种常见的PAAs

因此，全球各地的监管机构针对迁移至食品中的PAAs，规定了特定迁移限量（SML），以欧盟食品级塑料的法规EU 10/2011为例，其中便规定：“初级芳香胺的检出限量为每kg食品或食品模拟物中不超过0.01 mg”。

然而，相关监管机构和生产厂商在进行PAAs相关检测的时候，遇到了一些困难。PAAs是一种分子量较小的碱性化合物，在低pH条件下会发生离子化。我们在检测中，往往使用3%乙酸所谓样品溶剂，这就导致了某些PAAs在色谱柱柱前端保留较差，进而导致峰形较差或者保留损失。分析专家们曾经尝试使用离子对试剂的方式，但可惜这类试剂对电喷雾的灵敏度有不良影响，所以也无法普及使用。

ACQUITY UPLC I-Class与Xevo TQ-S micro液质联用系统

针对这些困难，Waters将ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合开发了一种检测方法，这种方法可以分析23种PAAs而无需改变方法，同时这种方法无需使用离子对试剂，分析前也不需要去除样品提取物中的乙酸。Xevo TQ-S micro强大的检测能力，也能灵敏地检测出含量远低于法规要求水平的分析物。

未调节pH(上图)和调节pH值之后(下图)，3%乙酸食品模拟提取物中苯胺的色谱图

这一方法是一种针对23种PAAs的高灵敏度分析方法，且样品制备过程非常简单。以氢氧化铵作为中和试剂，并通过IntelliStart的内置流路以柱后添加方式向Xevo TQ-S micro分析流路中添加甲酸，可实现低至亚ppb级的高灵敏度分析。此法在较宽的浓度范围内(最高浓度达100ppb)呈线性。除苯胺的检出浓度为0.4～1.1 ppb，4,4''-二氨基二苯甲烷的检出浓度为0.04～0.11 ppb以外，样品的检测结果均低于检测限。所有样品的总PAAs含量均低于法规EU10/2011规定的SML限值0.01 mg/kg。

采用(上图)和不采用(下图)甲酸柱后添加方法分析以下PAAs所得的结果表明，该方法可提升灵敏度：

A.苯胺、

B.邻甲苯胺、

C.4-氯苯胺、

D.2,4,5-三甲基苯胺、

E.2-甲氧基-5-甲基苯胺以及

F.4-氯-2-甲基苯胺。

如需获取方法详情，请至www.waters.com搜索“720005781”下载完整应用纪要：《使用ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQ-S micro定量分析聚酰胺厨房用具中的初级芳香胺》，或点击文末“阅读原文”获取。