2019-02-20 09:09:01, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
本文介绍MassLynx数据采集的基本操作,包括创建液相方法、质谱方法、调谐方法和启动系统以及运行样品。
视频演示仪器:ACQUITY UPLC H-Class;Xevo TQ-S micro
样品:磺胺二甲氧哒嗪
双击电脑桌面上MassLynx软件快捷图标,登录软件。
编辑调谐方法
点击MS Tune,先开氮气,再开高压。点击ES+ Source,根据之前调谐优化得到的值设置以下各参数:Capillary (kV), Cone (V), Desolvation Temp (°C),Desolvation(L/hr) , Cone (L/Hr)。
分辨率参数推荐使用安装或维修调试工程师预先调好的参数,该调谐文件调用路径:C:Masslynx - intellistart - results - unit resolution,保存调谐方法在当前项目的ACQUDB文件夹下。
启动系统
点击MS Console图标,进入Start up system界面,点击prime solvent,点击QSM,对泵进行prime(灌注),建议4分钟,点击SM,对进样器进行prime(灌注),建议设置20个循环,可在Equilibrate to Method 处设置流速、比例、柱温和样品室温度,完成prime后可以直接进行平衡。
编辑Sample List
Sample List中任意位置,双击或右键/选 Customize Display,选中File name、MS File,Inlet File,Bottle,Inject Volume ,MS Tune File 。
File Name 中输入文件名,同一项目不同列表提交的文件名如果相同,会覆盖原来的文件。
编辑质谱方法
MS File 列双击或右键/选择edit,进入质谱方法的编辑界面,点击New,并点击MRM,选择电离模式ESI+,span设0.2,根据MS采集时间设置Start和End值,Compound name处输入化合物名称,Parent处输入母离子的质荷比,Daughter 处输入子离子的质荷比,Auto Dwell 处打勾,Cone处输入锥孔能量,Collision 处输入碰撞能量,如还有一个channel,点击Add,同理输入相应参数,软件会根据质荷比由小到大自动排序,保存质谱方法在当前项目的ACQUDB文件夹下。
MS File 列双击或右键/Browse选择已经编好的质谱方法。
编辑液相方法
Inlet File 列右键/edit 进入液相方法的编辑界面,单击 Inlet 进入泵的编辑窗口,在solvent 处选择流动相及描述,表格中设置等度或梯度方法,curve有1-11号曲线,单击F1,可查看曲线的含义,根据具体情况,选择相应的曲线。当流动相中有缓冲盐的时候,建议seal wash 间隔时间为1分钟,Run Time 设置液相运行时间。System Pressure 前打勾,可同时采集系统压力曲线,便于故障排除。
单击 Autosampler 进入自动进样器编辑窗口,可选择wash和purge溶液的描述,设置柱温和样品室温度。
保存液相方法在当前项目的ACQUDB文件夹下。
Inlet File 列双击或右键/Browse选择已经编好的液相方法。
采集样品
Bottle处右键/AutoSampler Bed Layout,选择样品瓶的位置。
Inject Volume处输入进样体积。
MS Tune File 列双击或右键/Browse选择已经编好的调谐方法,列表如未指定,即采用调谐界面打开的调谐方法。
液相方法界面确认Ready和OK都是绿的,并在Console界面确认灌注已完成,然后点击load method。
Console界面确认压力稳定,调谐界面确认反馈值正常,在Sample List选中需要采集的数据,点击start run,输入sample list的文件名,选中Acquire Sample Data,开始采集数据。
单击Chromatogram ,可显示色谱图,单击实时显示的小闹钟和恢复键可显示实时色谱图。
Sample List中任意位置,点击右键Add,输入新样品的个数,修改样品信息后,选中新样品,点击start run,就可进行新样品的采集。
样品采集结束并清洗完柱子后,先停流速,关高压,关氩气,等脱溶剂气温度降低至100度以下,最后关氮气。
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