2019-02-22 19:20:45, deressyun 拜泰齐贸易(上海)有限公司
随着国内医药研发、CRO的集体快速增长,以及人力成本的一步步增加,Biotage Flash快速制备色谱系统作为一款代替人工过柱的设备,一直广受好评,经久耐用!
优于传统的柱层析色谱法具有低效,复杂,麻烦,伤害大等不利因素, Clark Still于1978年提出了Flashchromatography ( FC)的概念,即快速制备色谱,与传统借重力驱动的柱色谱相比较,FC 的特点在于: (1) 使用粒径稍小的硅胶作填料(40 -63 μm),柱效高;( 2) 利用压缩空气向柱内溶剂施压(约10-15 psi) ,分离速度快。目前在国内还没有该色谱技术的统一中文名称.较早的译名是“闪式色谱”,以后较多采用的译名是“快速色谱”。
FC 的名称是以经典柱色谱为背景提出来的。“Flash”意味着某个事情发生得很快,“flashchromatography”被看作是一种非常快速的色谱分离。因此,可以将“flash chromatography”译成“快速色谱”。
就目前国内而言,Biotage Flash 快速制备色谱已经在各大药厂以及科研院所大范围使用,化学家们也越来越能感受到BioatgeFlash所带来的便利,可是我们遇到很多化学家认为,BiotageFlash虽然快速、高效,也面临着溶剂消耗居高不下的问题,很多人认为Flash比较费溶剂,可是事实是否如此呢?我想我们可以通过具体的实验来进行验证。
此次利用在中科院化物所进行样机试用的机会,在和胡老师的沟通交流之后,我们做了一次对比实验。胡老师主要进行有机合成的方法学研究,以下是老师进行研究的其中一个化学反应方程式:‘
反应体系(三种底物A,B,C):
由于涉及到文章知识产权保护问题,具体的结构,不便透露;我们用R1和R2进行标示,此反应在碱的作用下,将吡啶对双键进行了加成,反应后使用IsoleraOne进行纯化,得到最终产物。此次我们将进行三种不同烯烃底物(A,B,C)的对比实验,每一种底物的加成反应之后的纯化操作,我们都将和实验室的手工玻璃柱纯化数据进行对比。
待纯化粗品量:420 mg(吡啶) + 270 mg(烯烃底物)+250 mg(Base碱)=940mg
根据2%-5%的上样量规则,我们选择了SNAP KP-Sil 25g 色谱柱进行分离。
反应体系A:传统手工与Biotage Isolera One 使用消耗对比
项目 | 手动过柱 | Isolera One |
时间/min | 60 | 10 |
溶剂消耗/mL | 1200 | 500 |
硅胶使用量/g | 100 | 25 |
收率变化 | <5% | >95% |
纯度 | 94% | >95% |
在Biotage 独家的ACI加快色谱分离技术的支持下,Isolera One将25g的色谱柱从常规Flash36ml/min的流速提升至72ml/min,节约一半纯化时间,同时从以上数据对比图可以发现,在Isolera One系统的支持下,纯化时间从一个小时缩短至10分钟!溶剂消耗也仅仅是手工的一半还不到!
此外我们对类似的反应体系B和C也做了实验和数据对比,如下:
反应体系B:传统手工与Biotage Isolera One 使用消耗对比
项目 | 手动过柱 | Isolera One |
时间/min | 70 | 16 |
溶剂消耗/mL | 1500 | 775 |
硅胶使用量/g | 100 | 25 |
收率变化 | <5% | >95% |
纯度 | 93% | >95% |
反应体系C:传统手工与Biotage Isolera One 使用消耗对比
项目 | 手动过柱 | Isolera One |
时间/min | 75 | 17 |
溶剂消耗/mL | 1800 | 825 |
硅胶使用量/g | 100 | 25 |
收率变化 | <5% | >95% |
纯度 | 92% | >95% |
注:传统手工过柱数据由客户提供时间包括:装柱,上样,淋洗,点板检测,回收率: 通过样品核磁谱图做对比
以上三种对比实验可以发现,Biotage Isolera 快速制备色谱不仅可以为用户节省大量纯化时间,同时节约了大量的溶剂消耗!而对于有人认为flash会更加费溶剂这样的观点,我们认为,第一,可能是因为您方法设置不当导致;第二,也可能是使用了精度不够的Flash设备导致。
由于Biotage Isolera One出色的性能和过硬的质量,我们可以给您100%节省溶剂的保证,为您的实验室研发保驾护航!
如您有任何疑问,欢迎关注我们微信公众号,和我们联系!
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