2019-02-23 00:54:11 上海安谱实验科技股份有限公司
你听说过矿物油么?
没有啊,那是什么东西?
矿物油一般会在包装材料、油墨、回收纸板和石蜡中出现,我们的食品包装袋在生产过程中,会引入矿物油。在食品的放置过程中,包装纸中残存的矿物油会通过迁移的方式进入食品中,从而污染食品。矿物油不会被人体吸收消化,可能会引起腹痛、腹泻。
这么严重啊,那要怎么检测它呢?
听说安谱实验推出的一款耐高温低流失CD-5HT色谱柱专门用于检测这类物质呢,赶紧来看看吧。
矿物油是一系列饱和烃和芳香烃所构成的混合物,其中矿物油中饱和烃(MOSH)的保留时间可以用C7-C40正构烷烃混合标准品来确定,因为碳数较多,分析温度将达到325℃,已达到普通色谱柱的耐温极限,因此《SN/T 4895-2017 食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定-气相色谱法》标准采用安谱实验耐高温CD-5HT色谱柱(最高耐温可达380℃)进行分析:
C7-C40正构烷烃分离谱图如下:
除饱和烃类矿物油(MOSH)以外,对于芳香烃类矿物油(MOAH),可以用多环芳烃混标(PAHs)作为其分析的参考标准品。
16种多环芳烃混标分析谱图如下:
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附:相关样品前处理过程及分析谱图结果
1
样品前处理
异辛烷模拟物试样
准确移取 10mL 异辛烷,加入 60µL 混合内标中间溶液(100mg/L,正己烷),混匀,室温下氮吹浓缩至约 1mL(注意防止吹干,以免造成挥发性矿物油损失)。
10% 乙醇模拟液试样
将迁移实验获得的 10% 乙醇模拟液,25mL 具塞玻璃管中,加入 60µL 混合内标中间溶液(100mg/L,正己烷),5mL 蒸馏水,10mL 正己烷,涡旋振荡,待溶液分层,取上清液,室温下氮吹浓缩至 1mL(注意防止吹干,以免造成挥发性矿物油损失)。
2
SPE操作过程
小柱:CNWBOND 0.3%定制硝酸银硅胶SPE玻璃小柱(SBEQ-CA13AA-glass,3g,6mL/30 pcs)
活化:6mL 正己烷
平衡:6mL 正己烷
上样:带净化试样液
洗脱:
(1)异辛烷模拟物试样:用15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分,分两次共加 5.5 mL 正己烷洗脱 MOSH 部分,当第二次正己烷流至上端柱筛板时,关闭阀门,更换成大的玻璃浓缩管,收集矿物油 MOAH 部分,分两次共加 15.0mL 正己烷/二氯甲烷混合洗脱液(8:2;v/v)洗脱矿物油 MOAH 部分。控制洗脱流速为1 -2滴/s
(2) 10% 乙醇模拟液试样:用15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分,分两次共加6mL 正己烷洗脱 MOSH 部分,当第二次正己烷流至上端柱筛板时,关闭阀门,更换成大的玻璃浓缩管,收集矿物油 MOAH 部分,分两次共加 15.0mL 正己烷/二氯甲烷混合洗脱液(8:2;v/v)洗脱矿物油 MOAH 部分。控制洗脱流速为1-2滴/s
上机:将收集的 MOSH 部分与 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL,防止吹干,最后用正己烷定容至1.0mL,供 GC、GC/MS 进样测定
3
实验谱图
▲图1 质控样品矿物油MOSH加标回收气相色谱图
(备注:双环己烷和胆甾烷均为内标物)
▲图2 质控样品矿物油MOAH加标回收气相色谱图
(备注:1-甲基萘和1,3,5-三叔丁基苯均为内标物)
4
实验回收率数据
5
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