水中无处安放的百草枯和敌草快 (HJ 914-2017)

百草枯和敌草快，名副其实，所到之处寸草不生，万草枯竭， 均是快速强力除草剂。 对人体有很大的毒性，且没有特效解药，口服死亡率超高。目前已被经 20 多国所禁止，我国在 2016 年已停止了水剂在国内的销售和使用。

百草枯和敌草快已经成为死亡杀手，令人闻风丧胆、望而生畏。安谱实验参考HJ 914-2017，采用CNW Athena HILIC （LAEQ-462531）液相色谱柱，并利用CNW Poly-Sery WCX小柱（SBEQ-CA2654）来检测水质中百草枯和敌草快的含量。此方法简单，可靠，回收率高且稳定。

一、样品前处理

自来水：用聚氯乙烯或聚丙烯材质的采样瓶采集样品，测试水样pH，当pH>9时，用硫酸溶液（1+1）调pH至中性，当水样中含有余氯时，加入硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），每升水加0.1g。水样用0.45µm的尼龙滤膜过滤后，待上SPE小柱。 

二、SPE操作过程

小柱：CNWBOND WCX弱阳离子交换 SPE 小柱 500mg，6mL（SBEQ-CA2654）

活化：4mL甲醇

平衡：4mL水

上样：100mL过滤后水样

淋洗： 4mL水，淋洗后抽干

洗脱：20mL 5%甲酸乙腈，洗脱后抽干，加5%的甲酸乙腈定容至20mL，充分混匀后，取样上机分析

备注：实验中避免使用玻璃耗材。

三、色谱条件

色谱柱：Athena HILIC 液相色谱柱 4.6 × 250mm，5um（LAEQ-462531）

流动相：A：B=40：60

A：乙腈

B：甲酸铵 (12.6g甲酸铵溶于水中，加入20ml甲酸，用水定容至1L)

流速：1.0mL/min

柱温：40°C

进样量：50µL

检测器：DAD（波长257nm和 309nm)

备注：百草枯和敌草快的定量波长分别是257nm和309nm。

四、实验谱图

▲图 1：0.5ppm 百草枯标准品谱图（λ=257nm）

▲图 2：自来水中百草枯谱图（λ=257nm）

▲图 3：0.5ppm 敌草快的标品谱图（λ=309nm）

▲图 4：自来水中敌草快谱图（λ=309nm）

五、实验数据

六、实验中涉及的耗材

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