2019-02-13 16:45:39 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
摘要
本文参考HJ910-2017建立金膜富集-冷原子吸收分光光度法直接测定环境空气中的气态汞。空气采样器采样,环境空气中的汞被金膜富集管吸附,通过DMA80测定富集管中的汞含量。相对标准偏差RSD为0.82~1.74%,加标回收率为98.7~102.5%。结果表明,该方法具有操作简单、快速高效、检出限低、基体干扰小等优点,可用于环境空气中汞含量的批量分析。
1、前言
汞是一种剧毒、人体非必需元素,汞可以在生物体内积累,很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收,对神经系统产生严重危害。我国GB3095-2012《环境空气质量标准》中规定环境空气中汞的浓度限值位50ng/m3。汞及其化合物,通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累,从而引起慢性中毒,因此对环境空气中汞的监测十分必要。2018年4月1日正式实施的HJ910-2017环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法,不需要任何的前处理,操作简单,空气采样器采样将空气中的气态汞富集在金膜富集管中,直接采用DMA-80直接测定。操作简单,分析速度快,高温恒定双吸收池消除了汞的记忆效应,测定结果准确,精密度高,适合用于环境空气中气态汞的测定。
2、实验部分
2.1方法原理
以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞,汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在600℃以上加热解析,汞被定量释放出来,随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析,在253.7 nm下,利用冷原子吸收分光光度法测定。
2.2主要仪器与试剂
DMA-80直接测汞仪(意大利MILESTONE公司) 金膜富集管(意大利MILESTONE公司)
空气采样器(意大利MILESTONE公司)
微波马弗炉PYRO(意大利MILESTONE公司)
GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L
高纯氧气:纯度位99.999%
其他实验室常用试剂
实验室用水为超纯水。
2.3标准曲线的配制
按照HJ910-2017的方法,制备汞标准富集管,低浓度标准系列分别为0、1、2、5、10、15、20ng,高浓度汞标准系列分别为25、50、100、200、500、1000ng。标准富集管的含量可以根据需要配制。
2.4仪器工作条件
氧气压力:0.4MPa。采样前,对金膜富集管进行处理,马弗炉800℃烧0.5h,去除汞残留,冷却后及时密封,才可以进行大气采样。仪器工作条件见表1
表1 DMA-80仪器工作条件
2.5精密度及加标回收实验
采用金膜富集管收集DMA-80测量产生的一定量的汞蒸气,同一含量汞做6次,然后用金膜富集管富集。按照HJ910-2017要求的采样方法同时对4个采样点分别连续采样7次,6个加标金膜富集管,1支空白金膜富集管,同时做空白实验。检测结果见表2,测定结果的相对标准偏差为0.82~1.74%,样品的加标回收率为98.7~102.5%,该方法具有良好的精密度和准确度。当采样量为60L是,4个采样点汞的浓度分别为0.0113,0.0142,0.0205,0.0123ng/L满足国家标准要求。
表2 精密度试验和加标回收试验结果
3、结论
利用HJ910-2017环境空气 气态汞的测定 金膜富集/冷原子吸收分光光度法测定大气中的汞。金膜富集管富集环境空气中的气态汞后直接进样,无需任何化学试剂处理,采用DMA-80直接测汞仪测定。DMA-80具有120度以上的恒温双吸收池,可以完全消除空气中各种酸碱性气体和水蒸气的影响。独家恒温系统,完全消除电压、温度等波动引起的信号漂移,具有良好的稳定性。该方法操作简单,测定结果快速、准确。完全满足当前环境监测中测定环境空气中气态汞含量的要求。
参考方法:
HJ910-2017环境空气 气态汞的测定 金膜富集/冷原子吸收分光光度法05-23 小 M
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