ICP2060T直接进样法测定润滑油中16种磨损元素

在日常工作和生产过程中经常要对一些特殊的部件进行保护, 因此需要有规律地监控这些部件磨损颗粒的积沉状况, 也就是常常提到的油中金属元素的分析, 基于金属成分的组成及在油中的积聚速度就可以精确判定机器组件的失效周期。另外, 润滑油也需要对其外来污染组分进行监控(如, 灰尘和泥土中带入的金属元素) 。测定润滑油中磨损金属的含量, 可以准确地了解设备的运行状态和性能, 油中所含金属显示机件磨损的严重程度, 这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成分的监控方法就显得特别重要。

一、仪器和方法

1.1 仪器与试剂

天瑞仪器ICP2060T（石化专用）电感耦合等离子体发射光谱仪

1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加精准、可靠。

2.汽油专用炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。

3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。

1.2 仪器工作条件

高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，氧气流速30ml/min，雾化室温度-10℃，蠕动泵转速3ml/min。

1.3 试验方法

仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后依次测量空白溶液、标准溶液及已稀释处理的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中各元素的含量。

1.4重复性测试

连续测试6份平行样品，计算6次测试数据的相对标准偏差，即为重复性数据，结果见下表

元素

重复性/RSD

元素

重复性/RSD

钒（V）

1.45%

镉（Cd）

2.58%

铜（Cu）

0.76%

镍（Ni）

2.78%

银（Ag）

0.91%

铁（Fe）

1.46%

钛（Ti）

1.35%

硅（Si）

1.70%

钡（Ba）

1.48%

锰（Mn）

1.22%

钙（Ca）

1.31%

铬（Cr）

1.10%

锌（Zn）

1.65%

镁（Mg）

1.93%

铅（Pb）

2.46%

磷（P）

2.36%

1.5准确度测试

采用本方法测试润滑油金属含量光谱分析标准物质GBW(E)130129、GBW(E)130132，对比实际测定值与标准值，得出实际测试的回收率，得到准确度数据，结果见下表

测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）

元素

标准值

测定值

回收率

钒（V）

10

9.58

95.8%

铜（Cu）

10

10.16

101.6%

银（Ag）

10

9.50

95.0%

钛（Ti）

10

9.97

99.7%

钡（Ba）

10

10.73

107.3%

钙（Ca）

10

10.05

100.5%

锌（Zn）

10

10.20

102.0%

铅（Pb）

10

10.35

103.5%

镉（Cd）

10

8.82

88.2%

镍（Ni）

10

9.70

97.0%

铁（Fe）

10

9.97

99.7%

硅（Si）

10

8.25

82.5%

锰（Mn）

10

9.61

96.1%

铬（Cr）

10

9.41

94.1%

镁（Mg）

10

8.33

83.3%

磷（P）

10

10.99

109.9%

测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）

元素

标准值

测定值

回收率

钒（V）

100

98.04

98.00%

铜（Cu）

100

112.57

112.60%

银（Ag）

100

102.21

102.20%

钛（Ti）

100

102.11

102.10%

钡（Ba）

100

118.62

118.60%

钙（Ca）

100

88.54

88.50%

锌（Zn）

100

110.57

110.60%

铅（Pb）

100

108.39

108.40%

镉（Cd）

100

104.91

104.90%

镍（Ni）

100

106.5

106.50%

铁（Fe）

100

104.84

104.80%