台式 XRD 快速表征多孔材料有序结构｜COF/MOF/介孔氧化铝一站式区分
2026-07-28 09:57:05, 赛默飞化学分析 赛默飞智能制作与过程分析
多孔骨架材料（COF、MOF、介孔氧化铝）凭借高比表面积、可调有序孔道，是吸附、催化、分离领域核心材料。不同类型材料骨架维度、孔道排布差异巨大，粉末 X 射线衍射（PXRD）是快速分辨其结构有序性的核心表征手段。本文采用赛默飞 ARL X’TRA Companion 台式 XRD，对比三类典型多孔材料的衍射特征，验证台式设备对多孔材料结构快速定性与定量分析能力。
一
仪器配置
ARL X’TRA Companion 为小型台式衍射仪，采用 160 mm 半径 θ/θ 测角仪、布拉格-布伦塔诺光路，配备 600 W 铜/钴双可选靶源，搭配 55×55 μm 固态像素探测器，采集速度快。配套 SolstiX Pronto 软件支持一键 Rietveld 定量，数据可自动对接实验室 LIMS 系统，光束狭缝与可调光刀有效降低空气散射，可选配水冷机组适配长时间测试。
图1.ARL X’TRA Companion X 射线衍射仪（点击图片查看产品详情及索取报价）
二
实验方案
测试样品：
二维层状COF（Py MV DBA）、三维锆基 MOF NU-1000、介孔 SBA-15 氧化铝。
测试条件：
Cu Kα 射线（λ=1.541874 Å），反射模式、样品旋转，单次采集 30 min；零背衬样品杯上样，Profex 软件完成 Le Bail 精修解析图谱。
三
三类多孔材料衍射特征对比
二维层状COF（Py MV DBA，图2）
六方晶系（P6/mmm），晶格参数 a≈4.227 nm、c≈0.331 nm。2θ≈2.41° 强衍射峰证明大尺寸面内有序孔道，26.9° 处(001)峰对应薄层堆叠距离仅 0.331 nm；典型特征为“强面内周期性+短层间堆叠”，兼具高比表面积与贯通介孔。
图2.Py MV DBA 型二维 COF 样品 30 分钟测试 Le Bail 精修图谱（点击查看大图）
三维MOF NU-1000 （图3）
六方晶胞 a≈3.954 nm、c≈1.663 nm，c 轴周期显著更长。全角度区间分布多条尖锐布拉格衍射峰，无层状特征，代表完整三维周期性晶体骨架。作为经典锆基 MOF，化学稳定性强、具备分级孔道，是催化分离常用刚性多孔材料。
图3.NU1000 MOF 样品 30 分钟测试 Le Bail 精修图谱（点击查看大图）
介孔SBA-15氧化铝 （图4）
仅在超低角度出现六方有序孔道衍射峰，主峰(100)位于 2θ≈0.90°，对应晶面间距 9.85 nm，晶格参数 11.4 nm；高角度无尖锐晶相峰，证明孔壁为无定形氧化物。材料有序仅来源于介观孔阵列，是评估小角度 XRD 性能的标准参比样品。
图4.SBA-15 氧化铝样品 30 分钟测试 Le Bail 精修图谱（点击查看大图）
四
核心结论
三类材料衍射信号区分度极高，仅依靠台式 XRD 即可快速判定骨架类型：
配合 Le Bail 精修无需完整晶体模型，即可快速提取晶胞参数，量化孔道有序程度。
五
设备应用优势
数分钟完成测试，小角度数据直接计算孔道周期与晶格参数；
兼顾低角度孔有序表征、高角度骨架结晶度判定；
快速精修定量，快速区分层状、三维晶态、无定形介孔三类材料；
适配实验室常规检测、新材料筛选与工业化产品质量管控，为吸附、催化、优化提供结构依据。
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