全自动固相萃取净化浓缩仪助力-水质中16种多环芳香烃残留测定

2026-06-30 10:44:05 睿科集团股份有限公司





多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃,简称PAHs。它们主要有两种组合方式,一种是非稠环型,其中包括联苯及联多苯和多苯代脂肪烃;另一种是稠环型,即两个碳原子为两个苯环所共有。多环芳烃的来源分为自然源和人为源。自然源主要来自陆地、水生植物和微生物的生物合成过程,另外森林、草原的天然火灾及火山的喷发物和从化石燃料、木质素和底泥中也存在多环芳烃;人为源主要是由各种矿物燃料(如煤、石油和天然气等)、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原条件下热解形成的。PAHs由于具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性,对人体可造成多种危害,如对呼吸系统、循环系统、神经系统损伤,对肝脏、肾脏造成损害,被认定为影响人类健康的主要有机污染物。

本文参考HJ 1423-2025《水质 16种多环芳香烃的测定 气相色谱-质谱法》进行前处理,采用睿科全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现对水样中的16种多环芳香烃化合物进行富集、洗脱和浓缩,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。在加标水平在100ug/L下,16种多环芳香烃回收率在60-125%之间,满足16种多环芳香烃回收率在40-150%之间要求,说明该方法满足水质中16种多环芳香烃的测定。



01

仪器与耗材


1.1

睿科产品支撑

SPEVA全自动样品净化浓缩仪

☑ 高通量,批量化处理

多种做样模式,满足不同需求

 富集、净化、浓缩一体化设计



1.2

耗材 


C18固相萃取柱

(RayCure,500mg/6mL)


1.3

试剂 


二氯甲烷(色谱纯)

甲醇(色谱纯)

正己烷(色谱纯)



02

样品制备


准确量取试样1L水样样品,用盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节PH为6~8,依次加入100ul,浓度2mg/L的替代物标准溶液,10mL甲醇和5g氯化钠,超声10min混匀。


2.1

净化

依次用二氯甲烷10mL,甲醇10mL、水10mL活化C18固相萃取小柱,其活化速度5mL/min,取全部样品液过柱,其过柱速度10mL/min,用水10mL淋洗,气推抽干小柱,再氮气以25psi压力吹干小柱15min,加二氯甲烷10mL进行洗脱,洗脱速度为1ml/min,收集洗脱液于试管中。收集洗脱液于仪器自带的氮吹浓缩模块中进行浓缩,在40 ℃水浴条件下氮吹至1.0mL左右,再加入正己烷3mL混匀后,继续氮吹浓缩到1mL,重复一次后,加入40ul,浓度5mg/L的内标溶液,用正己烷定容到1mL。涡旋混匀,过0.22µm微孔滤膜,供气相色谱-质谱法测定。具体固相萃取方法见下图1。


2.2

固相萃取净化条件 

图1 SPEVA 08N多环芳香烃固相萃取方法



03

气相色谱质谱检测条件


3.1

气相条件

进样口温度:290℃

进样方式:不分流进样

进样量:20ul

柱温:60℃保持1min,以10℃/min升温到280℃,以5℃/min升温到300℃,保持5min

载气:氦气

流量:1.0mL/min


3.2

质谱条件 

传输线温度:280℃;离子源温度:300℃;离子源电子能量;70eV

扫描方式:选择离子扫描(SIM)

溶剂延迟:6min

电子倍增电压:与调谐电压一致

物质保留时间、定量离子和定性离子,见下表1

表1 物质的保留时间、定量离子和定性离子



04

结果与讨论


为了验证该方法的回收率,本实验向纯水样品中加入16种多环芳香烃混合标准品进行加标回收验证(添加浓度100µg/kg,n=4),数据如表2所示。16种多环芳香烃加标平均回收率在62%-125%之间,替代物2-氟联苯平均回收率53%和三联苯-D14的平均回收率71%,满足标准中替代物2-氟联苯回收率在50%-100%和三联苯-D14的回收率在60-130%的要求,16种多环芳香烃回收率在40-150%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用水质中多环芳香烃残留的测定。

表2  纯水样品加标回收率及RSD值

(添加浓度100 µg/L,n=4)



05

总结


1.沸点高的多环芳香烃物质容易粘附在上样瓶壁上,实验过程中可以在水中加入5%甲醇或者丙酮,加标后充分超声助溶,在进行固相萃取。如果回收率还是低,可用二氯甲烷进行润洗样品瓶,在合并到洗脱液中进行浓缩,以提高回收率。


2.睿科全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N采用全自动操作,可以排除人员操作带来的误差,从活化到上样、洗脱一步到位,八通道同时进行,平行性好,高通量处理样品;同时搭配仪器自带的全自动氮吹浓缩仪使用,省时省力,真正为批量检测提供帮助。




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