NexION系列ICP-MS智能电子稀释法（EDR）实现一次进样同时测定ppb-%含量的元素

2026-06-05 13:35:21, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

典型应用之三——同时测试多维矿物质片中营养元素及有毒有害元素

随着膳食补充剂在全球范围内的普及，多维矿物质片作为复合型膳食补充剂，已被广泛用于改善因饮食不规律或特殊生理阶段（如孕期、老年期）所致的营养素缺乏症状。然而，该类产品在为人体提供必需营养元素、维持正常生理功能的同时，也可能因原料或生产工艺等因素引入潜在有毒有害元素（如As、Pb、Hg等），对人体健康构成潜在风险¹。因此，建立一种能同时准确测定高含量营养元素与痕量有害元素的分析方法，对多维矿物质片的质量控制与安全性评价具有重要现实意义。

传统的元素分析方法，如原子吸收光谱法（AAS），通常一次仅能测定单一元素，难以满足多维片复杂基质中多元素同时分析的需求²。相比之下，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）凭借其高灵敏度、宽动态线性范围及多元素同时检测能力，在元素分析领域得到了越来越广泛的应用³。目前，ICP-MS已被ICH Q3D(R2)、美国药典<232>/<233>以及2025年版《中华人民共和国药典》共同确立为药品中元素杂质分析的首选技术。

本文采用珀金埃尔默NexION 1100G型ICP-MS对多维矿物质片进行检测。值得注意的是，样品中主成分营养元素的含量通常处于百分含量级别，而有害杂质元素仅为ppm甚至ppb级别。在同一稀释水平下，常规方法难以同时测定这些含量差异悬殊的元素，通常需采用不同稀释倍数分别进样来解决。

而NexION 1100G型ICP-MS所配备的智能电子稀释技术（EDR），可通过调节反应池的RPa（直流电压），选择性地降低特定质量数对应的信号强度，有效克服上述问题，实现高低含量元素的同时测定。基于此，本文成功实现了对多维矿物质片样品的一次进样、同步分析。

实验方法

称取0.5g左右样品（精确至0.0001g）于微波消解管中，加入6mL硝酸，加盖放置1h，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（表1）。冷却后取出，用水定容50ml，再稀释10倍后上机进行测试。同时做空白试验。

表1.微波消解程序（点击查看大图）

标准曲线的配置

采用5%（V/V）硝酸按下表（表2）所示浓度配制标准溶液，其中Hg标准溶液采用含200 ppb Au的5%（V/V）硝酸为稀释液。

表2.标准曲线浓度（点击查看大图）

内标溶液

采用 5% 硝酸（v/v）+4%（v/v）异丙醇配置内标溶液：

Sc、 Ge ：100 µg/L； Re： 20 µg/L

表3.NexION 1100G ICP-MS仪器参数（点击查看大图）

表4.NexION 1100G ICP-MS方法参数（点击查看大图）

实验结果与讨论

针对多维矿物片中高含量营养元素Mg、Mn、Cu、Zn优化RPa值，来选择性地降低这些元素的信号。如图1 所示，在不设置RPa时，Mg元素最高点标准溶液信号在上亿个cps，通过调整四极杆通用池上的 RPa来选择性地降低Mg元素的信号，将Mg的信号控制在百万左右，有效保护检测器，减小检测器损耗，通过实验最终确认Mg元素测试时使用0.014的RPa值，Zn和Cu元素使用0.01的RPa值，Mn使用0.06的RPa值。

图1.不同RPa下元素标样5的信号（点击查看大图）

对两种市售多维矿物片中营养元素Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和有毒有害元素As、Pb、Hg进行检测，采用EDR（智能电子稀释）技术，实现一次进样中高低含量元素同时分析，避免了因不同含量的样品结果需要多次不同稀释反复进样而造成的效率低下，测试结果如下（表5），同时对样品进行加标回收实验，结果如表6，所有元素加标回收率在90 %-110 % 之间。

表5.两种多维片测试结果（点击查看大图）

表6.多维片加标回收率结果（点击查看大图）

本文介绍了NexION 1100G ICP-MS智能电子稀释技术（EDR）针对多维矿物片中营养元素（%-ppm）和有毒有害元素（ppb）同时检测的方法。通过加标回收率验证了智能电子稀释技术（EDR）方法的准确性，实现一次进样高低含量元素同时测定的可能，极大的提高了日常检测的效率，减少了检测器损耗，可有效替代ICP-OES或AAS的分析方法。

·参考文献

1、Uslu İ, Alp O, Karahalil B. Monitoring of Essential and Toxic Elements in Multivitamin/Mineral Effervescent Tablet Supplements and Safety Assessment. Biological Trace Element Research, 2025, 203(1): 499-511.

2、Taniguchi T, et al. Analysis of Minerals and Harmful Elements in Food by ICP-MS. Shimadzu Review, 2024, 81(3-4).

3、贾登营, 张杰, 李培, 等. ICP-MS在药品质量控制中应用的研究进展. 中国药物评价, 2026, 43(1): 14-17.

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