“毒鸡蛋”事件持续发酵，岛津提供终极解决方案

导读

近日，欧洲爆出“毒鸡蛋”事件，从荷兰出口至欧洲7国的鸡蛋中被检测出含有氟虫腈，“毒鸡蛋”还从欧洲流入了中国香港。8月17日，韩国也有6家农场生产的鸡蛋被查出含有氟虫腈。不过，小伙伴们大可不必惊慌，在农业部17日举行的新闻发布会上，农业部农产品质量安全监管局副局长金发忠表示，欧洲目前没有任何一个国家的鸡蛋产品获得中国政府的进口准入，也就是说没有欧洲的鸡蛋进入中国内地市场。

氟虫腈引起如此大的风波，它到底是何物呢？氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，氟虫腈大剂量使用易引发肝、肾和甲状腺功能损伤。欧盟法规(EU )No.1127/2014中规定，氟虫腈在鸡蛋中的残留限量为0.005 mg/kg。在我国，《GB2763-2016食品中农药最大残留限量》标准中规定了氟虫腈在24项植物源性食品中残留限量，氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）、氟虫腈硫醚（MB45950）之和，以氟虫腈表示。氟虫腈限量在0.02~0.1 mg/kg之间。

岛津此次采用液相色谱-串联质谱法及气相色谱-串联质谱法对鸡蛋中氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜同时进行测定。前处理做起来简单，又省时，单针分析时间短，灵敏度还很高。

岛津终极解决方案

样品前处理(LCMS&GCMS)

称取样品2.0 g，加5 mL 1%乙酸乙腈，手动振摇1 min，加入WondaPak QuEChERS多兽残专用提取包（5010-050123 QuEChERS Extract Tubesfor Vet Drugs In Foods 50/p），手动振摇1 min，10℃ 8000 rpm离心5 min，取 1mL上清液待净化。

将1 mL 提取液转移至WondaPak QuEChERS多兽残专用净化包（5010-002104 QuEChERS DispersiveTubes for Vet Drugs In Foods 100/p）中，涡旋混合1min，12000 rpm离心2 min，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，上仪器分析。

样品处理好了，接下来就是见证奇迹的时刻啦！

样品测定

1超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留

图1 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050

液相色谱-质谱条件

色谱柱：Shim-pack GIST(2.1 mmI.D.×50 mm L., 2.0 μm)

流动相：A相-1 mM乙酸铵水溶液；B相-甲醇

流速：0.4 mL/min

柱温：40℃

进样量：0.2μL

洗脱方式：梯度洗脱，0-1.5min（75%B-95%B），2.5-2.51 min (95%B-75%B)，4 min停止。

表1  MRM参数表

图2是空白样品及0.4 ng/mL基质标准溶液典型色谱图。

图2  空白样品及0.4ng/mL基质标准溶液色谱图（LCMS-8050）

以空白基质配制校准曲线，氟虫腈及代谢物在0.4ng/mL～100ng/mL范围内线性良好，相关系数R均为0.999，准确度介于95.1%～106.5%之间。如图3所示。

图3  氟虫腈及代谢物的校准曲线（0.4ng/mL～100ng/mL）

空白鸡蛋的加标回收率实验，加标浓度为5 ng/g、20 ng/g，每个添加水平5个重复。以基质校准曲线定量，鸡蛋中氟虫腈及代谢物回收率在99.82%～103.2%之间，相对标准偏差1.10%～3.45%。方法完全满足欧盟或国标的要求。

2气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留

图4 岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050

气相色谱-质谱条件

色谱柱：SH-Rxi-5Sil MS，30 m×0.25 mm ×0.25 µm

柱温程序：150℃_10℃/min_250℃_30℃/min_270℃

进样口温度：250℃

进样方式：不分流（1min）

高压进样：250KPa

载气：氦气

载气控制方式：恒线速度，47.2cm/s

离子源温度：200℃

接口温度：250℃

采集模式：MRM，参数见表2

表2 氟虫腈及其代谢物保留时间及MRM参数

图5  2 ng/mL氟虫腈及代谢物MRM图（GCMS-TQ8050）

此外，岛津提供《LC-MS/MS MRM农残数据库》、《LC-MS/MS MRM兽残数据库》、《SmartDatabase农残数据库》。数据库包含化合物清单及MRM 优化参数、中文名称、英文名称、CAS号、结构式、分子量、分子式等，方便大家直接创建分析方法，为食品中农药残留、兽药残留筛查和监测保驾护航。

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