毒物分析，“超”级简单

2019-02-13 14:23:28, 分析中心岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

导读

毒物分析鉴定是运用分析化学、药学及生物化学的原理，采用科学的分析方法和高科技检验手段，对进入人或动物体内的毒物或可疑有毒物质、毒品或其代谢物进行分离、提取和分析，以查明中毒原因，澄清案件性质，从而为案件侦破提供线索，为案件定性提供依据。由于法医毒物分析涉及的毒物、检材种类繁多，新毒物不断问世与投入使用，实现快速筛查、有针对性的毒物检验是实际检验的需要。

苯二氮卓类药物是国家管制的二类精神药品，因其滥用具有严重的社会危害，严重影响人的心理和生理健康，扭曲人格，诱发各种犯罪。在法医毒物分析领域，对苯二氮卓类精神药品的分析手段，主要为调节酸碱性后用有机溶剂或固相萃取的方法进行提取，再以气相色谱、气质联用、液相色谱或液质联用等方法进行分析，但以上方法的前处理均步骤繁多，过程繁琐。

岛津Nexera UC是最新推出的一款超临界流体萃取/色谱系统，利用先进理念和控制技术，实现超临界流体萃取-超临界流体色谱-质谱联用分析。Nexera UC的Online-SFE-SFC系统将SFE作为前处理手段，通过在线联用的方式以仪器自动化处理+高效分析的模式完成前处理和分析全过程。

岛津超临界流体色谱Nexera UC 在线SFE-SFC-MS系统

本研究采用超临界流体萃取、超临界流体色谱和质谱联用相结合，通过对超临界萃取条件进行了摸索，建立了一种全新的在线萃取和液质联用相结合的毒物分析方法。通过改变超临界萃取的条件，摸索出血液中地西泮、阿普唑仑、三唑仑、艾司唑仑、硝基西泮和氯硝西泮6种苯二氮卓类药物的最佳分析方法。该方法具有操作简便、快速、样品处理简单、灵敏度高、重现性好等优点。

分析方法

仪器： Nexera UC Online-SFE-SFC/MS

表1 化合物质谱参数

样品前处理操作及分析流程

采用DBS干血斑卡方式进行微量血液样品制备，待干燥后以打孔器取直径3mm圆片置于萃取容器中，上机进行样品萃取及分离分析。

条件考察

SFE及SFC分析中，改性剂的比例、系统压力及柱温对超临界流体的密度产生显著影响，进而改变其萃取和分离的效果，本例考察了以上三个关键参数对6种化合物分析结果的影响。

分析结果

200 ng/mL人血加标样品的色谱图如下图所示，6种毒物得到了较好的分离。使用在线SFE-SFC系统，从提取到分离分析仅需要25分钟,大大节省了整个分析周期。各药物的检出限(S/N=3)在1～10 ng/mL之间。

表2 线性范围和回收率分析结果

使用超临界流体萃取-超临界流体色谱-质谱在线提取和分析人血中的6种苯二氮卓类药物的方法。该方法具有自动化程度高、提取时间短、样品用量少、环境污染小等优点，操作省时省力，而且该方法对分析人员的要求较低、精密度、检出限等各项方法学指标均符合法庭科学毒物分析的要求，为检验血中的毒物分析检测提供了一种全新的快速提取分析方法，让毒物分析“超”简单。

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