2019-02-13 14:23:28, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
近日,各大资讯平台被星巴克霸屏了:
对于那些每天靠咖啡续命的人来说,刚看到这些消息的时候,真是大吃一惊。我们天天喝的咖啡含有致癌物质?先别着急,我们来梳理一下事情由来:
3月31日,包括美联社,路透社在内的外媒报道了一则消息:美国加州法院下达了一个裁决,星巴克和其他几家咖啡公司,在加州销售的咖啡必须贴上癌症警告标签,让消费者知道咖啡里含有一种“可能致癌的物质”丙烯酰胺。因为现在市面上出售的烘焙咖啡中,被发现含有丙烯酰胺。
这个让人耸人听闻的丙烯酰胺,到底是什么呢?
丙烯酰胺化学信息表
中文名称
丙烯酰胺
结构式
英文名称
Acrylamide
化学式
C3H5NO
分子量
71.08
CAS号
79-06-1
丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成,特别是烘烤、油炸食品。1994年,丙烯酰胺被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,即对人类具有潜在致癌性。在我国,《GB5009.204-2014 食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定》标准中,丙烯酰胺的定量限为10 μg/kg。回归最开始的疑问,喝咖啡真的会致癌吗?根据中国国家食品安全风险评估中心的研究数据显示:一个50 kg的成年人,每天摄入10 kg咖啡,才会达到丙烯酰胺的致癌剂量。
那么,咖啡或其他食品中的丙烯酰胺含量到底有多少呢?
解决疑虑简单且途径多,使用岛津液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法都可以直接对丙烯酰胺进行测定。测试方法操作简便又省时,单针分析时间短,灵敏度还很高。
方 法 一
超高效液相色谱-串联质谱法测定丙烯酰胺
岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8040
液相色谱-质谱条件
色谱柱:Shimadzu Shim-pack XR-ODS III (2.0 mmI.D.×150 mm L., 2.2 μm)
流动相:A:甲酸水溶液 B:甲醇
洗脱方式:等度洗脱,A/B = 30/70(v/v)
流速:0.35 mL/min
柱温:40℃
进样体积:5 μL
质谱条件:
离子源:ESI,正离子扫描
离子源接口电压:4.5 kV
雾化气:氮气3.0 L/min
干燥气:氮气15 L/min
碰撞气:氩气
脱溶剂温度:250℃
加热模块温度:400℃
扫描模式:多反应监测(MRM)
驻留时间:100 ms
延迟时间:3 ms
丙烯酰胺MRM参数表
丙烯酰胺标准溶液MRM色谱图(浓度5 µg/L)
以丙烯酰胺的标准工作液绘制校准曲线,丙烯酰胺在0.5 μg/L~100 μg/L范围内相关系数R为0.9999,线性良好。
丙烯酰胺的校准曲线(0.5 μg/L~100 μg/L)
方 法 二
气相色谱-串联质谱法测定丙烯酰胺
气相色谱-串联质谱方法分析丙烯酰胺采用衍生方式,使丙烯酰胺溴化衍生生成2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)。该方法准确,可靠,方法灵敏度高。
岛津三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8040
气相色谱-质谱条件:
色谱柱:SH-Rtx-5MS( 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm )
柱温程序:60℃(1 min)_10℃/min_180℃_(20℃/min)_260℃(15 min)
进样口温度:250℃
载气控制方式:恒线速度
线速度:39.7 cm/sec
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
质谱条件:
离子源温度:200℃
接口温度:250℃
检测器电压:调谐电压+0.6 kV
测定模式:MRM
丙烯酰胺衍生物2,3-二溴丙酰胺保留时间及MRM参数表
丙烯酰胺衍生物2,3-二溴丙酰胺标准溶液MRM色谱图(浓度250 µg/L)
配制浓度为5 µg/L~250 µg/L的丙烯酰胺标准溶液,并进行衍生。丙烯酰胺衍生物2,3-二溴丙酰胺在线性范围内线性良好,相关系数R为0.9998。
丙烯酰胺衍生物2,3-二溴丙酰胺的标准曲线
(5 µg/L~250 µg/L)
总 结
以上两套方法都可以准确测定丙烯酰胺,并且满足《GB5009.204-2014 食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定》标准要求,其中,液相色谱-串联质谱法测定丙烯酰胺的仪器检出限为0.11 µg/L;气相色谱-串联质谱法仪器检出限为0.18 µg/L。
江湖风波起,岛津来拆招,丙烯酰胺哪里逃,杀鸡无需用牛刀。对的,无需用牛刀!!您只需要入门级的岛津串联质谱就可以轻松无压力地实现丙烯酰胺的准确测定。
微信ID:chinashimadzu
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