X射线光电子能谱（XPS）分析合金—单色化Ag Lα X射线源分析Ni_Co_Mn合金成分

导读

X射线光电子能谱（XPS）广泛用于复杂材料的化学价态和定量分析，金属化合物表面组成和化学态的分析是XPS一个重要的应用领域。在一些具有不同金属元素的成分分析中经常存在光电子谱线和俄歇谱线重叠的现象，会给谱图的分析带来一定的困难。

本文以Ni/Co/Mn合金的XPS分析为例，利用单色化Al Kα靶采集的高分辨Co 2p和Mn 2p 谱图如图1和图2所示。这些高分辨谱图与Co 和Ni 元素的俄歇峰重叠，俄歇峰的出现不仅会影响样品表面的定量，还会导致样品表面化学态的错误分析。

      图1 单色化Al Kα靶采集的高分辨Co 2p谱图

图2 单色化Al Kα靶采集的高分辨Mn 2p谱图

一般采用不同的X射线源来解决谱峰重叠的问题。许多仪器配有除单色化的Al Kα靶之外，还配有Mg/Al双阳极X射线源。从单色化的Al Kα (1486.6 eV) X射线源切换到Mg (1253.3 eV) X射线源比较简单，而且切换之后俄歇谱线相对光电子谱线会发生233 eV的移动。但是这一方法容易引入X射线卫星线的影响。

利用岛津/Kratos公司的单色化Ag靶可以解决以上问题。当采用Ag Lα靶采集高分辨谱图时，可以发现俄歇谱线发生了位移而使谱图变得简单（图3和图4）。这说明Ag Lα靶能够去除俄歇峰的干扰而不引入X射线卫星线，这样的谱图更容易进行分析。图3 中Co 2p存在一种化学态，结合能位于780.5 eV的Co 2p3/2峰为CoO中Co的特征峰。图4中Mn 2p也是由一个化学态组成，Mn 2p3/2的峰位在641.0 eV，这是MnO中Mn的特征峰。

图3 单色化Ag Lα靶采集的高分辨Co 2p谱图

图4 单色化Ag Lα靶采集的高分辨Mn 2p谱图

岛津/Kratos公司的AXIS Supra仪器在单色化Al靶和Ag靶之间通过

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