使用Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中11种全氟化合物的方法

2026-04-27 14:14:01 苏州安益谱


摘要

本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测水中11种全氟化合物含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对多种全氟化合物的检出和定量。

关键词:TQ9120 ,在线固相萃取,全氟化合物

引言

全氟类化合物具有持久性和生物累积性,蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。

本文根据《HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求,开发了在线固相萃取检测水中11种全氟化合物的方法。

··········

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈,甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司)

甲酸(质谱纯,德国CNW公司)

乙酸、乙酸铵(色谱纯,德国Merck公司)

11种全氟化合物混标(北京坛墨,82286x)

3种全氟化合物内标混标(北京坛墨,83216x)

液相条件

流动相A:水,含5 mM乙酸铵

流动相B:甲醇

洗脱液A:0.1%乙酸,水,含5 mM乙酸铵

洗脱液B:甲醇

捕 获 柱:Waters Acquity BEH C18,1.7 µm,2.1×50 mm

萃 取 柱:Waters Oasis HLB,20 µm,2.1×30mm

色 谱 柱:Waters Acquity BEH C18,1.7 µm,2.1×100 mm

柱      温:40 ℃

进 样 量: 5000 μL

质谱条件

离子化源:电喷雾离子化源(ESI-)

源  温  度:550 ℃

喷雾电压:-4500 V

气  帘  气:30 psi

雾  化  气:60 psi

辅  助  气:90 psi

碰  撞  气:12

扫描模式:MRM

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样本处理

量取9.97 mL水样,加入10 μL 10 ng/mL同位素内标、10 μL各浓度标准品溶液和10 μL 5M乙酸铵溶液,最终制备成终含量为0.02-100 ng/L的基质加标样本,混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,5 mL进样进行测定,用于标准曲线、准确度和精密度的考察。量取9.98 mL水样,加入10 μL同位素内标和10 μL 5M乙酸铵溶液,混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,5 mL进样进行测定,用于样本测定。

线性范围

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精密度和准确度/回收率

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图谱

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1 ng/L 11种全氟化合物XIC

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总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep   TQ9120 OSPE)在线分析水样中11种全氟化合物的方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,相关指标符合标准要求,可用于水样中多种全氟化合物的常规分析检测。


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END


安益谱公司介绍

SUZHOU ANYEEP

图片

   苏州安益谱成立于2016年,董事长张小华博士是姑苏领军人才、苏州工业园区领军人才,其本人曾带领团队一起获得国家科技进步二等奖。公司以“打破进口垄断、推动国产高端科学仪器发展”为使命,自主研发的一系列质谱设备在灵敏度、准确度和稳定性上达到了国际先进水平; 


    公司主要产品有7700 GC-MS气质联用仪TQ8100 GC-MS/MS三重四极杆气质联用SQ910 LC-MS液质联用TQ9100/9120 LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪Mate11便携式四极杆气质联用仪GMA 6500气体监测分析仪;在2024年推出了中国首台四极杆-傅里叶变换静电阱高分辨质谱仪 Cassitrap 120K,实现国产替代,填补了国内技术空白。 


    安益谱将始终秉持“精耕细作,造中国好质谱”的立业理念,不断提升自身的核心竞争力,在质谱产品的赛道上加速前行,以更加优质的产品和服务回馈客户,为推动行业发展贡献更多的力量!


    安益谱公司做到了很多国产第一:

    国产第一家销售达到1000台气质联用仪的质谱厂家!

    国产第一台商业化的双曲面四极杆气质联用仪!

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    国产第一台深海质谱仪国产第一台1~150amu的离子阱质谱仪!

    国产第一台高分辨静电阱质谱仪!

    相信未来还会有更多的第一台,并且是全球第一台!


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