解决方案|东西分析气相色谱-质谱法测定饮用水中微塑料

前言

喝进肚子里的水，真的干净吗？

这两年，“微塑料”这个词频频挑动大众的神经。从万米深海到皑皑雪山，甚至在人体的血液和器官中，都发现了它们的踪迹。饮用水作为我们每天最直接的摄入源，其中的微塑料污染早已成为公共健康领域的一根“隐形倒刺”。

传统的显微镜、红外光谱或拉曼光谱，虽然能“看”到这些小颗粒并统计数量，但在面对极其微小、甚至纳米级的塑料碎片时，往往力不从心，极易造成漏检。此时，热裂解-气相色谱质谱联用技术（Py-GC-MS）就成了真正的“照妖镜”。它的底层逻辑不是去看形状，而是直接将富集到的微塑料在高温下瞬间“打碎”成特征分子。通过质谱的精准识别和碎片追踪，它不仅能明确告诉你水里到底藏着哪几种塑料，还能精确计算出它们的质量浓度。这种从“数个数”到“称质量”的跨越，补齐了微小尺寸塑料定量的短板，对于真实评估饮用水的健康风险有着不可替代的决定性意义。

做过痕量分析的同行都知道，水样里的基质看似干净，但微塑料的绝对含量通常极低。这就对分析仪器的灵敏度、离子源的稳定性以及抗干扰能力提出了极为苛刻的要求。面对这一痛点，东西分析 GC-MS 3250 型气相色谱（四极）质谱联用仪交出了一份相当扎实的答卷。

在实际操作中，将过滤富集了饮用水样品的石英滤膜直接送进与 GC-MS 3250 相连的裂解器，在特定的高温瞬间，聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚苯乙烯（PS）等常见塑料会裂解出各自专属的“指纹”小分子。GC-MS 3250 凭借出色的宽动态范围和高信噪比，能把微弱的裂解产物信号从复杂的背景噪音里精准“择”出来。加上其优异的色谱柱分离效率，哪怕裂解后产生一堆复杂的气态混合物，也能在柱子里被梳理得明明白白。配合内置的质谱标准图谱库，定性鉴别和准确定量一气呵成，极大缓解了传统方法中令人头疼的假阳性干扰问题。

GC-MS 3250 型气相色谱（四极）质谱联用仪

仪器设备与试剂耗材

• 分析仪器：GC-MS 3250 型气相色谱（四极）质谱联用仪、热裂解仪。

• 辅助设备：分析天平、烘箱、玻璃溶剂过滤器及真空泵、微量注射器（25μL, 50μL）、移液管、容量瓶、打孔器等。

• 试剂及标物：聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）、聚碳酸酯（PC）标准物质；四氢呋喃（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、高纯氦气。

仪器条件

• 色谱条件：采用 Equity-5 (30m×0.25mm×0.25μm) 石英毛细管柱；载气为高纯氦气，柱流量 1mL/min（恒流）或恒压 80KPa；分流进样，分流比 30:1；进样口温度 300℃。

• 程序升温：柱箱初温 40℃ 保持 2min，以 20℃/min 速率升至 300℃，保持 5min。

• 质谱条件：离子源温度 230℃，电子能量 70eV，接口温度 300℃；全扫描模式，质量数范围 35u~350u，扫描周期 0.35s。

• 热裂解条件：裂解炉温度 600℃，裂解时间 0.2min，接口温度 300℃。

样品前处理

• 标样配制：(1) PS标样：称取 0.0250g PS 标物溶于 5ml 四氢呋喃中，配成 5μg/μL 储备液。稀释至 0.18μg/μL 后，分别吸取不同体积于热裂解样品杯中，50℃烘干溶剂，进样分析建立标准曲线。(2) PC标样：称取 0.0225g PC 标物溶于 5ml 二氯甲烷中，配成 4.5μg/μL 储备液。稀释、取样及烘干步骤同上。(3) PVC标样：称取 0.0100g PVC 标物溶于 5ml 四氢呋喃中，配成 2μg/μL 储备液。取样、烘干及裂解步骤同上。

• 水样处理：参考 ASTM 标准方法，将玻璃纤维滤膜平铺在溶剂过滤器上，用去离子水润湿后，抽滤 10L 自来水样以收集微塑料。将滤膜在室温或 50℃ 烘箱晾干后，用内径约 4mm 的打孔器在有效区域裁出小圆片，放入热裂解杯中，600℃ 高温裂解 0.2min 后进入 GC-MS 测定。

样品谱图

 图1  聚苯乙烯标样全扫描总离子流色谱图

 图2  聚苯乙烯标样裂解产物特征离子MC104谱图

 图3  聚氯乙烯标样裂解产物特征离子MC128谱图

 图4  聚碳酸酯标样全扫描总离子流色谱图

 图5  聚碳酸酯标样裂解产物特征离子MC134谱图

 标准曲线

水样样品中微塑料GC-MS测定结果

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