磐诺AMD9Pro：化妆品安全技术规范（药监局2026 年 1 号公告）二甘醇检测方法研究

国家药监局2026年第1号公告（2026 年 1 月发布），将《化妆品中二甘醇的检验方法》纳入《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，2027年1月1日起强制执行。该检测方法采用GC-MS（气相色谱-质谱联用法）替代传统 GC-FID，通过选择离子监测（SIM）提升定性准确性，避免假阳性。

本方法参考《化妆品安全技术规范（2015 年版）》，建立了二甘醇的气质联用检测方法。

a）色谱柱：键合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（30 m×0.25 mm，1.4 μm）；

b）程序升温：初始温度80 ℃，保持3 min，以8 ℃/min升至180 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min升至220 ℃，保持1 min；

c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；

d）进样口温度：280 ℃；

e）进样方式：分流模式，10：1分流比；

f）进样量：1 μL；

g）溶剂延迟时间：6 min。

a）离子源温度：230℃；

b）接口温度：250℃；

c）离子源类型：EI；

d）电离能量：70eV；

e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。

标准工作溶液：配制成质量浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60 μg/mL的标准系列溶液。（标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整）。

称取样品0.5g（精确到0.0001g）置于15mL离心管中，加入5mL甲醇，涡旋混匀1min，超声提取20min。加入1g无水硫酸钠，涡旋振荡1min。离心机8000r/min离心10min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。

表1 监测离子分度比（表中带*的为定量离子）。

图1 二甘醇质谱定性结果

图2 线性测试谱图叠加

将1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL的二甘醇标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数达到0.999以上，具体结果如下。

表2 线性结果

图3 二甘醇标准曲线

本方法二甘醇的检出限为0.3ng，定量下限为1ng。取样量为0.5g时，检出浓度为3μg/g，最低定量浓度为10μg/g。

实测检出限：进样浓度0.06μg/mL，进样量1μL，信噪比为5：1，定量限：进样浓度1μg/mL，进样量1μL ，连续8针，用标准偏差法计算方法定量限为0.19μg/mL，均符合标准要求。

图4 二甘醇检出限谱图

表3 检出限信噪比

图5 10μg /mL二甘醇重复叠加图

7针曲线中间点10μg/mL方法重复性，计算峰面积重复性RSD为4.786%，保留时间RSD为0.03%。

对某厂化妆品原料（A）进行检测，同时对样品加标（加标浓度20μg/mL），测样品结果和加标回收率结果见下表：

表4 试样检测结果