小角X射线散射（SAXS）实验中窗口材料的选择标准与背景散射特性分析

SAXSFocus 3.0 小角X射线散射仪

理想SAXS窗口材料的物理指标要求

理想的SAXS窗口材料必须同时满足以下三个核心物理指标：

1.低X射线吸收率：确保探测器接收到足够的样品散射信号。

2.低且平坦的散射背景：散射曲线应表现为平坦的非晶特征。 

3.优异的耐辐照性：具备高热稳定性和化学稳定性。

常用的材料窗口分析

（一）Kapton胶带

Kapton膜，学名聚酰亚胺。它是SAXS实验中最常用的窗口材料，主要由碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）组成。这些都是轻元素，对X射线的吸收截面很小。相比之下，如果材料里含有氯（Cl）、硫（S）甚至金属元素，X射线会被大幅衰减。

“金手指”Kapton（聚酰亚胺）胶带

Kapton虽然是聚合物，但它的非晶取向较好。虽然它在q≈0.3-0.4 Å^-1附近有一个宽峰，但在其他区域，它的背景非常平坦且强度较低，非常容易通过扣除背景处理掉。

Kapton胶带的散射图像（左）及对应的一维曲线（右）

另外在同步辐射线站，光束的能量密度极高。普通塑料会在几秒钟内发热、起泡甚至熔化，导致厚度发生变化，实验数据直接报废。而Kapton具有极好的热稳定性和抗辐射性，能够长时间保持结构稳定。

3M 810胶带的背材通常是醋酸纤维素，这是一种生物基聚合物，其主要组成元素为碳氢氧，对X射线吸收较低的同时，也具有极好的热稳定性和抗辐射性。从实验可以看到，醋酸纤维素的背景散射强度非常低，且没有明显的尖锐布拉格峰（Bragg Peaks），几乎不会对样品本身的信号产生干扰。

3M Magic胶带的散射图像（左）及对应的一维曲线（右）

因此，对于粉末样品或需要快速固定的固体样品，3M Magic Tape是一个非常经济且高效的选择。

Kapton胶带和3M 810胶带都是小角X射线散射实验中常用的窗口材料，但二者在出峰位置有所差别（峰位置分别位于q=0.3 Å^-1和q=1.1 Å^-1）。针对这一差异，我们在实际测试中可以自由选择不同的胶带，避免对样品的峰信号产生影响。

如果有新手为了省事，随手拿其它的胶带贴样品，表征结果往往与实际结构差异较大。我们测试了几种常见的胶带，结果如下：

从左至右依次为：电工绝缘胶带、透明胶带、双面胶带

1. 电工绝缘胶带（PVC）：

电工胶带通常由聚氯乙烯（PVC）制成。在小角散射中，PVC本身就会产生一些结晶的信号，大量增塑剂也会产生复杂的散射背景，对样品的测试非常不友好。

电工绝缘胶带的散射图像（左）及对应的一维曲线（右）

从图像可以看出，除了胶带本身的结晶信号，还出现了带取向的晶面，不管是一维积分还是方位角积分，都会严重干扰样品的测试。

2. 透明封箱胶带（PP）：

普通的透明封箱胶带主要由聚丙烯（PP）组成，但均一性较差，其涂胶层往往不均匀。且聚丙烯薄膜在拉伸过程中会产生取向，在SAXS图谱上，这表现为各向异性的条纹或斑点，严重干扰样品的各向同性信号。

透明胶带的散射图像（左）及对应的一维曲线（右）

3. 双面胶（双面热熔型压敏胶）：

双面胶作为日常中又一常见的胶带，通常会根据不同的基材、胶性分为不同的种类。在本次实验中，我们采用了双面热熔型压敏胶，这也是日常生活中经常会见到的双面胶。

双面胶的散射图像（左）及对应的一维曲线（右）

观察图像我们可以看到，双面胶在q≈0.4和1.1Å^-1 处各有一个弥散峰，且峰位置较宽。如果样品信号正好落在这两个区域，则会对实验结果产生较大的影响，尤其是在计算结晶度时，这两个峰可能会带来较大的误差。

不同胶带的一维积分图像汇总